24小时热门版块排行榜    

查看: 2565  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

药分加油

木虫 (著名写手)

[求助] 液质测样的一些问题

大神们,我是用液质做的药动,柱子是和别人共用的,隔了一个星期没做,现在柱压降了一半,我感觉还不错,可是惊奇的发现我的药物和内标都拖尾了,而且相应均降低了,药物降了一半,内标降了1/3到1/2。为了避免前人实验留下的干扰,我今天做之前把所有装流动相的瓶全部洗了,质谱清洗了锥孔,应该是排除了干扰,麻烦大家帮我分析一下。
另外,我的药物会有残留,但这次隔了一星期,在开始进空白溶剂的时候,前两针还可以,进到第三针时在药物出峰位置上有小包,积分在10左右,进空白样品的时候,在药物出峰位置上会有峰,面积10多,进了6针,有一个达到了80多,用空白溶剂和空白样品交替洗了10多针,终于洗到了货真价实的空白谱图。恳请大神们帮我分析一下,这是哪里出了问题呢?曾经怀疑是进样针出了问题,但现在看来也不像,因为中间有别人用仪器,前前后后进样不知多少遍了,如果是之前我的东西肯定早就不在针上了,也怀疑是进样管路或哪里出了状况,由于不断用空白溶剂和样品冲洗,把残留给冲下来了,恳请大家帮我想一想,到底是哪里出了问题,很急啊!先行谢过啦!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

药分加油

木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by z1358382 at 2013-04-10 19:14:32
你用的是哪家的液质?一段时间后灵敏度下降正常,很有可能是离子传输毛细管脏了,可以拆下来清洗一下!一般问题就可以解决;关于第二个问题,有可能是洗针液的问题,有些化合物上一针残留的不容易洗掉,就会出现这种 ...

谢谢你哈,我用的是waters家的三重四级杆,用之前清洗过一级锥孔,挺脏的确实,测试过毛细管压力,大约在50,说明没堵。正在考虑更换洗针液比例。我的药物脂溶性很强,有机相比例很大。
6楼2013-04-11 20:40:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

dezhikong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-04-11 19:31:55
药分加油: 金币+1 2013-04-11 20:53:24
若有预柱,考虑预柱问题!!
3楼2013-04-10 08:56:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

z1358382

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-04-11 19:32:03
药分加油: 金币+5 2013-04-11 20:53:08
你用的是哪家的液质?一段时间后灵敏度下降正常,很有可能是离子传输毛细管脏了,可以拆下来清洗一下!一般问题就可以解决;关于第二个问题,有可能是洗针液的问题,有些化合物上一针残留的不容易洗掉,就会出现这种情况,可以换一下洗针液再试一下
一心向佛
4楼2013-04-10 19:14:32
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

药分加油

木虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by dezhikong at 2013-04-10 08:56:08
若有预柱,考虑预柱问题!!

谢谢你啊,我试过柱前压力,预柱没有问题,如果残留在柱子上,是不是出峰时间不会和我的真实出峰时间完全一致啊?我现在的残留出峰时间和实际出峰时间是一致的。
5楼2013-04-11 16:16:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 TZqyNTBa07NP 2026-11-13 3/150 2026-11-14 16:09 by KXypaGgBBlw7
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 TZqyNTBa07NP 2026-11-13 3/150 2026-11-14 15:58 by KXypaGgBBlw7
[硕博家园] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 SX5mJmPWDfOO 2026-11-13 3/150 2026-11-14 13:35 by KXypaGgBBlw7
[考博] 考博求助 10+3 社会实践对别 2026-11-08 3/150 2026-11-13 14:04 by 沐小虫252
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 gRND4NVAZ8VG 2026-11-11 5/250 2026-11-13 11:15 by Equinoxhua
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +5 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 9/450 2026-11-13 11:02 by Equinoxhua
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +6 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 7/350 2026-11-13 10:55 by Equinoxhua
[考博] 27博士申请 +5 白白白ly 2026-11-09 5/250 2026-11-13 05:01 by wlf1982
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 4/200 2026-11-12 13:02 by ECLTXnJnRSXf
[考博] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 cdqGD6ftHmbl 2026-11-11 5/250 2026-11-12 12:28 by ECLTXnJnRSXf
[公派出国] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 czAiolzR0IJC 2026-11-10 8/400 2026-11-12 11:11 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 czAiolzR0IJC 2026-11-10 7/350 2026-11-12 11:00 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 7/350 2026-11-12 10:49 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 YHiw1gou1Eda 2026-11-10 6/300 2026-11-12 10:14 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +7 FChKX8meu1ds 2026-11-09 12/600 2026-11-12 09:43 by HajghKOMynmz
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 9/450 2026-11-12 09:21 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 6/300 2026-11-12 06:03 by 9fOTqj074tIg
[教师之家] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 4/200 2026-11-12 06:03 by 9fOTqj074tIg
[公派出国] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 8/400 2026-11-12 04:57 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售一区SCI文章T0P,我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 4/200 2026-11-12 02:23 by 9fOTqj074tIg
信息提示
请填处理意见