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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液质测样的一些问题
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药分加油

木虫 (著名写手)

[求助] 液质测样的一些问题

大神们，我是用液质做的药动，柱子是和别人共用的，隔了一个星期没做，现在柱压降了一半，我感觉还不错，可是惊奇的发现我的药物和内标都拖尾了，而且相应均降低了，药物降了一半，内标降了1/3到1/2。为了避免前人实验留下的干扰，我今天做之前把所有装流动相的瓶全部洗了，质谱清洗了锥孔，应该是排除了干扰，麻烦大家帮我分析一下。
另外，我的药物会有残留，但这次隔了一星期，在开始进空白溶剂的时候，前两针还可以，进到第三针时在药物出峰位置上有小包，积分在10左右，进空白样品的时候，在药物出峰位置上会有峰，面积10多，进了6针，有一个达到了80多，用空白溶剂和空白样品交替洗了10多针，终于洗到了货真价实的空白谱图。恳请大神们帮我分析一下，这是哪里出了问题呢？曾经怀疑是进样针出了问题，但现在看来也不像，因为中间有别人用仪器，前前后后进样不知多少遍了，如果是之前我的东西肯定早就不在针上了，也怀疑是进样管路或哪里出了状况，由于不断用空白溶剂和样品冲洗，把残留给冲下来了，恳请大家帮我想一想，到底是哪里出了问题，很急啊！先行谢过啦！
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1楼2013-04-09 21:06:50
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药分加油

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wm彼岸花 at 2013-04-28 11:26:00
其实和别人共用柱子，仪器使用期间穿插着用是会出现楼主的情况，相应有所下降，但是柱压下降了一半，有点奇怪，是不是柱子塌陷了。还有进样期间有残留还不是罕见情况，进几针后洗针啊

恩，谢谢你，我也洗针了，问题是残留比较严重，而且现在只要用那台仪器做试验，貌似都有残留，不知道是残留在哪里了。
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10楼2013-04-28 16:15:20
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dezhikong

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-04-11 19:31:55
药分加油: 金币+1 2013-04-11 20:53:24
若有预柱，考虑预柱问题！！
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3楼2013-04-10 08:56:08
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z1358382

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jiangchunyong: 金币+1, 谢谢 2013-04-11 19:32:03
药分加油: 金币+5 2013-04-11 20:53:08
你用的是哪家的液质？一段时间后灵敏度下降正常，很有可能是离子传输毛细管脏了，可以拆下来清洗一下！一般问题就可以解决；关于第二个问题，有可能是洗针液的问题，有些化合物上一针残留的不容易洗掉，就会出现这种情况，可以换一下洗针液再试一下
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一心向佛
4楼2013-04-10 19:14:32
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药分加油

木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by dezhikong at 2013-04-10 08:56:08
若有预柱，考虑预柱问题！！

谢谢你啊，我试过柱前压力，预柱没有问题，如果残留在柱子上，是不是出峰时间不会和我的真实出峰时间完全一致啊？我现在的残留出峰时间和实际出峰时间是一致的。
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5楼2013-04-11 16:16:58
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