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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【急】液相色谱进气泡了怎么办
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tagzhh

木虫 (著名写手)

[求助] 【急】液相色谱进气泡了怎么办 已有7人参与

下面这个图是没装柱子时就出现了，已排除电路问题，但是压力很稳，就是紫外信号一直这样子，用的纯乙腈，1ml/min，怀疑系统进气泡了，不知道怎么办，求大家帮助！谢谢！安捷伦1260HPLC

【急】液相色谱进气泡了怎么办
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1楼 2015-04-11 16:54:41
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tagzhh: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢您，停掉泵之后基线仍然飘忽不定，应该是检测灯有问题了，已请工程师了。 2015-04-13 10:34:52
本帖仅楼主可见
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10楼2015-04-12 11:46:17
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by tagzhh at 2015-04-11 17:10:19
因为接柱子和不接柱子都会出现这样的问题，是DAD检测器出现问题了么...

检测器的参数有异常吗？
加一定比例的水看看是不是也是这样。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
6楼2015-04-11 17:14:26
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by tagzhh at 2015-04-11 17:05:49
您好，横轴是时间min的，mAu信号线一直这样子波动，压力不变...

以我的经验来看似乎不是气泡。气泡引起的基线波动通常是不规律的。
赞一下(1人) 回复此楼
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2015-04-11 17:07:36
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gslzzhixin

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是进气泡了，把两种流动相分别多purge几分钟试试。

[ 发自小木虫客户端 ]
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8楼2015-04-11 23:23:27
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believecdd

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先观察到排空阀这一段流路，打开排空阀，可以将流速升高到9.9mL/min，冲洗过程中看是否有气泡，如果还有问题，断开柱子，关闭排空阀，冲洗这一段流路，然后依次冲洗柱子和检测器；在打开排空阀后，你也要注意看一下基线，因为这个时候流路没有压力，看一下基线，希望对你有帮助。
赞一下(1人) 回复此楼
自由快乐
9楼2015-04-12 07:21:14
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普通回帖

archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
横轴是波长？
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2015-04-11 17:02:30
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tagzhh

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2015-04-11 17:02:30
横轴是波长？

您好，横轴是时间min的，mAu信号线一直这样子波动，压力不变
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3楼2015-04-11 17:05:49
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tagzhh

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2015-04-11 17:07:36
以我的经验来看似乎不是气泡。气泡引起的基线波动通常是不规律的。...

因为接柱子和不接柱子都会出现这样的问题，是DAD检测器出现问题了么
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5楼2015-04-11 17:10:19
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tagzhh

木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by archbishop at 2015-04-11 17:14:26
检测器的参数有异常吗？
加一定比例的水看看是不是也是这样。...

波长是242，刚刚2 ml/min甲醇冲洗还是会间隔20min出现一次这样的尖峰，现在换成0.2 ml/min甲醇冲冲看。
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7楼2015-04-11 17:24:52
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