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zh考拉

新虫 (初入文坛)

[求助] 溶胶凝胶法制备二氧化铈 已有3人参与

在采用凝胶溶胶法制备二氧化铈过程中,煅烧结束打开马弗炉发现粉末有喷出的迹象,是什么原因
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zh考拉

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 小涂123 at 2015-03-26 21:26:04
是原料中有有机物,焙烧过程中产生了气体,我遇到过,煅烧结束打开马弗炉,炉内有大量粉末,而坩埚中几乎没有,这应该是你说的情况,我分析是焙烧前,前驱体中有不少水分,尽量干燥一些,实在干燥不了,有一点水分也 ...

恩恩是的呢,原料是硝酸铈和柠檬酸,而且我的升温速率是有点快,把升温设置成程序升温效果是不是会好些啊?我煅烧的温度要求高,400-700℃,培养皿承受不了吧?
4楼2015-03-26 22:04:21
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小涂123

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
是原料中有有机物,焙烧过程中产生了气体,我遇到过,煅烧结束打开马弗炉,炉内有大量粉末,而坩埚中几乎没有,这应该是你说的情况,我分析是焙烧前,前驱体中有不少水分,尽量干燥一些,实在干燥不了,有一点水分也没关系,只是要调低升温速率。另外,我将窄口的坩埚换成了培养皿,可以承受高温,且没在遇到你说的情况。
梦想总是要有的,万一实现了呢
2楼2015-03-26 21:26:04
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铈锆

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
原因是升温速度过快,物料快速分解所致;
解决方法:
1,分段灼烧,先在分解温度以下的某一温度灼烧一段时间,排除水份的同时达到部分分解燃烧的效果;然后再设置较分解温度高50-100℃的温度下保温一段时间,达到缓慢分解的效果;最后设置到你最终所需要的灼烧温度灼烧。
2,保险起见,可以用大坩埚套小坩埚的方法,以防分解过快造成物料损失。
如果是实验室实验不计成本的话,那就多做点能收集到够用的就OK;要考虑放大工业化的话,那就必须考虑放大灼烧的可操作性。
最后,祝你成功~
3楼2015-03-26 22:01:51
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小涂123

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by zh考拉 at 2015-03-26 22:04:21
恩恩是的呢,原料是硝酸铈和柠檬酸,而且我的升温速率是有点快,把升温设置成程序升温效果是不是会好些啊?我煅烧的温度要求高,400-700℃,培养皿承受不了吧?...

对,程序升温,参考4-5℃/min,主要看效果怎样来决定。我做过550℃的,培养皿完好,只有一次从中间断裂成一个环。你可以试试。
梦想总是要有的,万一实现了呢
5楼2015-03-26 22:21:10
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