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81765114

木虫 (小有名气)

[求助] 溶胶凝胶法制备钛酸锂,形成凝胶时间和陈化时间的区别

当开始做这个方面,比较小白,请各位赐教!多谢多谢!

水解溶胶凝胶法制备钛酸锂,原料是钛酸丁酯、醋酸锂、冰乙酸(水解抑制剂)、无水乙醇(溶剂)、去离子水。
有些问题一直不太清楚:
1、从溶胶搅拌后静开始到形成不能流动的果冻状凝胶的时间(形成凝胶时间)和陈化时间有什么区别?
2、如果形成凝胶只是陈化的一个阶段(即陈化时间大于等于形成凝胶时间),那么在形成凝胶后的继续陈化过程中,体系中又发生了什么变化?
3、在考察工艺条件的过程中,如果各原料投加量一定,那么形成凝胶的时间也就随之确定,那么是否还要考察接下来的陈化时间(从形成凝胶后到进行烘干前的时间)对产品的影响?

在下跪谢了!!Orz
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wuxiaolanwu

金虫 (初入文坛)

你好,我想请问一下,你做出来的溶胶是透明的吗。你的PH值控制在什么范围的呢,加水量是多少呢。谢谢
2楼2013-06-03 11:02:21
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81765114

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wuxiaolanwu at 2013-06-03 11:02:21
你好,我想请问一下,你做出来的溶胶是透明的吗。你的PH值控制在什么范围的呢,加水量是多少呢。谢谢

不算透明,也不算白,跟乙酸加的量有关,水和乙酸的量你都可以有梯度地试试,不同的配比严重影响溶胶的稳定性,我是基本是有机体系,调ph比较麻烦,所以就是靠不同的酸水原料配比进行实验的
3楼2013-06-03 20:35:50
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wuxiaolanwu

金虫 (初入文坛)

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3楼: Originally posted by 81765114 at 2013-06-03 20:35:50
不算透明,也不算白,跟乙酸加的量有关,水和乙酸的量你都可以有梯度地试试,不同的配比严重影响溶胶的稳定性,我是基本是有机体系,调ph比较麻烦,所以就是靠不同的酸水原料配比进行实验的...

额,我也基本是有机体系,把溶解好的前驱物混合瞬间就会有白色胶状物生成,不知道是怎么回事?
4楼2013-06-04 09:25:24
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81765114

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wuxiaolanwu at 2013-06-04 09:25:24
额,我也基本是有机体系,把溶解好的前驱物混合瞬间就会有白色胶状物生成,不知道是怎么回事?...

如果你也是用乙酸或者柠檬酸什么的做水解抑制剂,那么你就加大水解抑制剂的量,白色沉淀就是钛酸四丁酯迅速水解造成的。
5楼2013-06-07 09:39:23
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wuxiaolanwu

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 81765114 at 2013-06-07 09:39:23
如果你也是用乙酸或者柠檬酸什么的做水解抑制剂,那么你就加大水解抑制剂的量,白色沉淀就是钛酸四丁酯迅速水解造成的。...

额,好的,谢谢你!!
6楼2013-06-07 14:52:57
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FENGDOU-2009

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

钛酸四丁酯容易水解,但是微量的水对于形成凝胶是有帮助的,我估计你是水解抑制剂加入的量多了,你可以不加入水解抑制剂在密闭的环境中实施。
学问学了就问!
7楼2013-06-26 14:42:19
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demonize

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wuxiaolanwu at 2013-06-04 09:25:24
额,我也基本是有机体系,把溶解好的前驱物混合瞬间就会有白色胶状物生成,不知道是怎么回事?...

要缓慢滴加吧,同时搅拌
8楼2013-06-27 11:20:22
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81765114

木虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by FENGDOU-2009 at 2013-06-26 14:42:19
钛酸四丁酯容易水解,但是微量的水对于形成凝胶是有帮助的,我估计你是水解抑制剂加入的量多了,你可以不加入水解抑制剂在密闭的环境中实施。

谢谢你的建议,我反复试了多种水和水解抑制剂的配比,我认为能够保证不是迅速凝固,在几天内能形成稳定的透明凝胶即可。
9楼2013-07-01 09:04:45
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