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xmq135828

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 溶胶凝胶制备富锂锰材料的疑问 已有1人参与

最近开始接触富锂锰材料,采用溶胶凝胶方法合成,原料采用过渡金属的醋酸盐、醋酸锂,螯合剂用柠檬酸,溶剂为水
在合成的过程,凝胶的现象还是挺明显的,120度真空干燥是能形成多孔泡沫状的干凝胶
但是最终产物的XRD如下图,(018)/(110)双峰劈裂挺明显的,而(003)/(104)的峰强总是不对,文献中的基本都能做到1.3以上,而我的好几次结果却是104大于003
烧结的制度是450度5h去除有机物,预烧后充分研磨(1h)后900度15h
不知有木有虫友遇到过类似的情况,望不吝赐教

溶胶凝胶制备富锂锰材料的疑问
XRD.gif
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SCXDJ

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xmq135828: 金币+2, 有帮助 2015-04-02 13:43:41
我做出来也是这样的。。。应该没什么问题
2楼2015-04-02 08:40:32
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无名伊夫

金虫 (小有名气)

003/104峰低于1.2的话,说明LiNi混排比较严重,可是也不太懂这种后果的重要性。
3楼2015-04-02 09:32:12
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ywuweizi

版主 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 无名伊夫 at 2015-04-02 09:32:12
003/104峰低于1.2的话,说明LiNi混排比较严重,可是也不太懂这种后果的重要性。

Ni占据了锂的点阵位置,造成锂不能回到原来的位置,所以放电容量就减少了。
4楼2015-04-02 11:33:15
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xmq135828

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by ywuweizi at 2015-04-02 11:33:15
Ni占据了锂的点阵位置,造成锂不能回到原来的位置,所以放电容量就减少了。...

说得很有道理
请问如何在合成过程中改善这种离子混排度

[ 发自小木虫客户端 ]
5楼2015-04-02 13:43:18
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无名伊夫

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xmq135828 at 2015-04-02 13:43:18
说得很有道理
请问如何在合成过程中改善这种离子混排度
...

可能是 在烧制过程中存在的问题。师兄以前探讨过烧制温度,可以试一试。。
6楼2015-04-02 15:25:15
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yumuu

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by SCXDJ at 2015-04-02 08:40:32
我做出来也是这样的。。。应该没什么问题

这还是有问题呀,文献里通常利用003/104的比值来判断Li/Ni混排程度。这里其比值远小于1.2,如果没问题的话,那通常的判断就是不成立的了,而且我做出来的这样的样品性能一直不好,也很希望找到原因啊
7楼2015-05-11 15:49:30
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