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yxs58

金虫 (知名作家)

[求助] 溶胶凝胶法的高手都看过来

本人对溶胶凝胶法有大致了解,这刚刚用此法制备纳米二氧化硅(第一次,绝无经验),采用正硅酸乙酯:去离子水:无水乙醇=1:2:2 的比列,试验中我就随便想了哈分别用的是40ML、80ML、80ML。可当实验开始呢发现去离子水没有了,悲哀,就用纯净水代替,升温至70度搅拌了2H,后用醋酸和醋酸铵做催化剂,问题来了,我就看过点文献,可是不知道这到底加好多啊,另外个同学突然说把醋酸铵加5g,我也没有多想 就试试加了5g,然后加醋酸加了15ML,又搅拌了大概1.5H .在此过程中,我突然发现了很多问题,搅拌到一定时间,溶液居然一下变稠了,只有把搅拌速度开到最大,我突然意识到是不是把醋酸铵加多了,怎么一下加5G呢。结果就是后来是乳白色胶体状,就是像米糊那种形式,我记得老师说过凝胶状最好的不是这种样子,应该是透明的还是怎么的。还会有丁达尔现象的。实验就刚刚做完,用PH试纸测了哈估计在5.5左右。老师也没有在。我就先陈化一段时间到明天看看如何,估计这第一次很失败,哦忘了。本人现本科啊,第一次接触科研实验,所以很多不懂。请各位高手指点哈,我这出问题没有,到底出在哪里了,是没有用去离子水呢还是后面催化剂加入的量的问题(到底加好多合适呢)还是其他问题等等。。。。。还有就是PH值是不是在4——7之间最好还是什么。。。。求高手详细回答指点哦。。。 谢谢
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硅溶胶,二氧化硅

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ina_liu

金虫 (小有名气)

听你的描述貌似溶胶已经凝胶化了,水和乙醇加少了,升温搅拌时烧杯应该密封,以防挥发的,还有催化剂,我用的是稀盐酸,一般一小滴就可以了,你加了那么多pH值应该很小才对,还有实验操作手法不知道你有没有注意
7楼2011-12-25 15:23:37
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普通回帖

wang4473

铁虫 (正式写手)

我不是做这的,但我觉得你的搅拌速度太大,搅拌时间过长之类,还有你的催化剂放多了
2楼2011-11-24 17:50:29
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05074000

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

yxs58(金币+5): 谢谢建议啊 2011-11-25 09:34:39
醋酸铵有电子天平称就好了,成糊状的说明你的水加的量有问题,或者催化剂的量多的原因,你最后单因子实验下就好了
3楼2011-11-24 18:26:50
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manamaterial

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

yxs58(金币+5): 谢谢建议啊 2011-11-25 09:34:58
没有规定一定要是透明的,看是什么体系了,我做出来的凝胶就是白色,500℃热处理后的粉体粒径在TEM上看也只有5nm左右
4楼2011-11-24 22:58:47
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yuqing926

金虫 (小有名气)

我最近也是在做正硅酸乙酯-乙醇-去离子水的溶胶,做了很多次出来的都是乳白色的液体,不知道是不是溶胶,而且陈化几天都不见凝胶出现,同求这是怎么回事呢?
5楼2011-11-25 16:07:52
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hlwang10s

金虫 (小有名气)

本科毕设时做过此体系的薄膜,溶胶为蓝白色时做出来的薄膜的性能非常不错,建议你减少去离子水和催化剂的用量
上善若水,厚德载物
6楼2011-11-25 17:03:35
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yxs58

金虫 (知名作家)

引用回帖:
: Originally posted by ina_liu at 2011-12-25 15:23:37:
听你的描述貌似溶胶已经凝胶化了,水和乙醇加少了,升温搅拌时烧杯应该密封,以防挥发的,还有催化剂,我用的是稀盐酸,一般一小滴就可以了,你加了那么多pH值应该很小才对,还有实验操作手法不知道你有没有注意

非常感谢你的建议 以后我会多注意 才用回流冷凝吧?
8楼2011-12-25 19:28:45
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bsh832005

铜虫 (初入文坛)

影响这种实验现象的原因比较多,估计最主要的是醋酸和醋酸铵催化剂加入量过多,因为正硅酸乙酯上有4个乙氧基基团,水解速率较快,再加上水解温度高达70℃,在弱酸性条件下很容易水解形成乳白色胶体。
9楼2012-02-02 10:40:12
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bbaaii

新虫 (初入文坛)

醋酸加慢点
10楼2012-02-05 23:39:20
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