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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 溶胶凝胶法制备二氧化铈
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zh考拉

新虫 (初入文坛)

[求助] 溶胶凝胶法制备二氧化铈 已有3人参与

在采用凝胶溶胶法制备二氧化铈过程中，煅烧结束打开马弗炉发现粉末有喷出的迹象，是什么原因
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1楼 2015-03-26 19:34:06
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小涂123

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是原料中有有机物，焙烧过程中产生了气体，我遇到过，煅烧结束打开马弗炉，炉内有大量粉末，而坩埚中几乎没有，这应该是你说的情况，我分析是焙烧前，前驱体中有不少水分，尽量干燥一些，实在干燥不了，有一点水分也没关系，只是要调低升温速率。另外，我将窄口的坩埚换成了培养皿，可以承受高温，且没在遇到你说的情况。
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梦想总是要有的，万一实现了呢
2楼2015-03-26 21:26:04
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铈锆

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
原因是升温速度过快，物料快速分解所致；
解决方法：
1，分段灼烧，先在分解温度以下的某一温度灼烧一段时间，排除水份的同时达到部分分解燃烧的效果；然后再设置较分解温度高50-100℃的温度下保温一段时间，达到缓慢分解的效果；最后设置到你最终所需要的灼烧温度灼烧。
2，保险起见，可以用大坩埚套小坩埚的方法，以防分解过快造成物料损失。
如果是实验室实验不计成本的话，那就多做点能收集到够用的就OK；要考虑放大工业化的话，那就必须考虑放大灼烧的可操作性。
最后，祝你成功~
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3楼2015-03-26 22:01:51
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zh考拉

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 小涂123 at 2015-03-26 21:26:04
是原料中有有机物，焙烧过程中产生了气体，我遇到过，煅烧结束打开马弗炉，炉内有大量粉末，而坩埚中几乎没有，这应该是你说的情况，我分析是焙烧前，前驱体中有不少水分，尽量干燥一些，实在干燥不了，有一点水分也 ...

恩恩是的呢，原料是硝酸铈和柠檬酸，而且我的升温速率是有点快，把升温设置成程序升温效果是不是会好些啊？我煅烧的温度要求高，400-700℃，培养皿承受不了吧？
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4楼2015-03-26 22:04:21
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小涂123

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by zh考拉 at 2015-03-26 22:04:21
恩恩是的呢，原料是硝酸铈和柠檬酸，而且我的升温速率是有点快，把升温设置成程序升温效果是不是会好些啊？我煅烧的温度要求高，400-700℃，培养皿承受不了吧？...

对，程序升温，参考4-5℃/min，主要看效果怎样来决定。我做过550℃的，培养皿完好，只有一次从中间断裂成一个环。你可以试试。
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梦想总是要有的，万一实现了呢
5楼2015-03-26 22:21:10
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炼狱之火

至尊木虫 (知名作家)

逆水行舟，不进则退

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主最好不要使用马弗炉，可以采用管式炉，程序升温，升温速率调低些试试，通氮气就可以
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安之若素，甘之如饴
6楼2015-03-26 23:03:41
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liumin_1218

新虫 (初入文坛)
楼主在做介孔材料么？有关表征的问题想探讨一下
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7楼2015-06-04 10:34:08
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南港不秋

新虫 (初入文坛)
你是怎么制备二氧化铈的，加热的时候需要搅拌吗？我做了好几次都做不出来
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8楼2016-03-24 09:34:51
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