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yanyingguo

木虫 (正式写手)

[求助] 二氧化钛的制备的凝胶时间一般是多久?

虽然二氧化钛光催化已经有好多人做,做的很好的也很多,但是作为新手还是制备不出二氧化钛。遇到了好多问题,请教一下懂得虫子。
问题一:滴加液(无水乙醇,去离子水,盐酸)的pH是不是严格是3?
问题二:滴加时,有时很快就形成了白色的溶胶而不是透明 的溶胶,这是怎么回事?有时过了好久(12h)都没出现凝胶。是不是出现凝胶后就可以立马放到真空烘箱里干燥(我一般是105度干燥12h)
问题三:有时能制备出黄色的晶体,但是在550度煅烧2h之后,变成了土一样颜色的粉末而不是白色的,这是什么原因?还有大家合成一份二氧化钛大概周期是多长时间?
先谢过了!

[ Last edited by yanyingguo on 2013-5-3 at 23:26 ]
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xuelanghu

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
yanyingguo(cxqtitan代发): 金币+4, 谢谢分享 2013-05-09 15:39:15
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖交流! 2013-05-09 20:57:22
yanyingguo: 金币+4, 谢谢 2013-05-09 21:57:32
问题一:一般是小于三 我做的一般是1.7左右(ph剂) 当然试纸和ph剂差距很大
问题二:出现白色 说明TBT水解过快 有以下方面原因: ph过高 水量过多 滴加速度过快也有可能过慢 反应温度过高(一般室温即可) 陈化时间过长:水量过少 ph过低 无水乙醇过多 陈化温度过低
问题三 :碳化不完全 如果用的是程序升温 则升温速率调低点 如果不是则可以手工梯度升温
对于版主的问题 由于具体反应体系不明确,所以只能大概的提出自己的见解,欢迎各位虫友提出异议
4楼2013-05-09 12:03:53
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zhulihong

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2013-05-04 11:51:48
yanyingguo: 金币+2 2013-05-04 21:51:30
yanyingguo: 金币+2 2013-05-09 21:57:43
出现白色溶胶可能是滴加水时快了
3楼2013-05-04 10:01:05
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普通回帖

readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流 2013-05-04 11:51:43
yanyingguo: 金币+2 2013-05-04 21:51:37
yanyingguo: 金币+2 2013-05-09 21:58:53
才须学也,非学无以广才,非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】(煤、天然气化工)欢迎您常来交流
2楼2013-05-04 09:14:57
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跟风小队长

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流! 2013-05-09 20:57:29
yanyingguo: 金币+2, 之前也找到这个了 不过还是谢谢 2013-05-09 21:58:27
"TRUST ME."然后我就被师弟用漏斗戳死了。
5楼2013-05-09 14:34:35
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gjxing1990

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


missu001: 金币+1, 感谢交流 2013-05-10 09:44:09
最近我也在做二氧化钛,不过是复合材料。。。对于二氧化钛制备,直接取无水乙醇或异丙醇,把钛酸四丁酯逐滴滴入即可吧,,,,如果得到的是白色,而非透明,那就是说加入的醇量较少及搅拌时没搅拌均匀了(我的也是好多次这样)
6楼2013-05-09 22:12:20
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pb507

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xuelanghu at 2013-05-09 12:03:53
问题一:一般是小于三 我做的一般是1.7左右(ph剂) 当然试纸和ph剂差距很大
问题二:出现白色 说明TBT水解过快 有以下方面原因: ph过高 水量过多 滴加速度过快也有可能过慢 反应温度过高(一般室温即可) 陈化时 ...

请教一个问题哈,做一个公司做催化做开始做实验员好还是做测试员好?
7楼2013-05-09 22:58:23
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pb507

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhulihong at 2013-05-04 10:01:05
出现白色溶胶可能是滴加水时快了

请教一个问题哈,做一个公司做催化做开始做实验员好还是做测试员好?谢谢
8楼2013-05-09 22:58:50
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xuelanghu

铁虫 (小有名气)

这个我不太清楚哦
9楼2013-05-10 10:51:44
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xuelanghu

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by gjxing1990 at 2013-05-09 22:12:20
最近我也在做二氧化钛,不过是复合材料。。。对于二氧化钛制备,直接取无水乙醇或异丙醇,把钛酸四丁酯逐滴滴入即可吧,,,,如果得到的是白色,而非透明,那就是说加入的醇量较少及搅拌时没搅拌均匀了(我的也是好 ...

如果得到的溶胶出现浑浊,基本上可以说明你的实验是失败的,钛氧键还没完全形成,已经水解产生Ti(OH)4 并团聚
10楼2013-05-10 22:38:21
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