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nanometer01

银虫 (小有名气)


[交流] 【求助】pH对二氧化钛粒径的影响

我用溶胶凝胶法制备二氧化钛,用钛酸四丁酯作为钛源,乙醇作溶剂,冰乙酸为添加剂,请问有没有做这方面的朋友,我该将溶液的pH值控制在多少比较合适,pH是否会影响二氧化钛的粒径。另外,我把制备的样品在450度的马弗炉中煅烧2h后,部分样品变黑,请问有没有朋友知道是什么原因,或者我该从哪里寻找原因?有知道的请告诉一声,小弟在此先谢过了!
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slioxy

木虫 (正式写手)


nanometer01(金币+4): 2010-11-27 12:29:01
pH能够影响钛酸四丁酯的水解速率,从而影响胶凝胶凝时间,影响TiO2颗粒的粒径。
范围你根据你需要了,可以参考文献,有3-5和8-9的。
焙烧后变黑显然是积碳了,可以通空气烧,降低升温速率(参考2K/min),延长焙烧时间。烧完了应该是白的,可能带点黄色。
2楼2010-11-27 10:57:07
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nanometer01

银虫 (小有名气)


可是我用的马弗炉不带升温控制程序,升温速度很快。我尝试着用600度煅烧,结果呈浅黄色,请问知道二氧化钛发生相变的温度是多少么?文献里说法不统一。
3楼2010-11-27 12:28:39
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nanometer01

银虫 (小有名气)


问题补充:用硝酸或盐酸调解pH值的话,最后生成的凝胶里会含有硝酸根或氯离子,请问怎么去除?
4楼2010-11-27 12:30:55
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slioxy

木虫 (正式写手)


nanometer01(金币+5): 2010-11-28 19:46:31
引用回帖:
Originally posted by nanometer01 at 2010-11-27 12:28:39:
可是我用的马弗炉不带升温控制程序,升温速度很快。我尝试着用600度煅烧,结果呈浅黄色,请问知道二氧化钛发生相变的温度是多少么?文献里说法不统一。

是啊,相变温度不一定啊。500度还能是锐钛矿,到600-700左右就有金红石了。乙酸不就可以调pH么,如果用无机酸就用硝酸,硝酸根在焙烧的时候就分解烧掉了。
5楼2010-11-27 13:08:54
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物理的天空

铜虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
变黑的原因是前驱体烧的不充分,你可以将加热速率调低点,升温不要太快。
6楼2014-07-14 12:58:16
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