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姚威威

金虫 (小有名气)

[交流] 【请教】怎样才能把二氧化钛纳米粒子做小?

用钛酸丁酯在PH约1.5下水解得到二氧化钛纳米粒子,但是通过动态光散射或者子力显微镜发现平均粒径在15nm~20nm,请问怎么样才能得到小于10nm甚至达到5nm的二氧化钛粒子呢?
  具体实验操作如下: 在一圆底小烧瓶中加入20ml水,滴5滴硝酸(此时ph大概为1.5),60摄氏度水浴,磁力搅拌;取1g钛酸丁酯溶解在5ml乙醇中,逐渐滴加到烧瓶中,3h后反应结束,做粒径检测。

   有做纳米粒子的高手请斧正哈  谢谢
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refnew

专家顾问 (知名作家)


姚威威(金币+1): 2010-03-12 12:46
反应时间短点,温度高点
3楼2010-03-11 16:46:47
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普通回帖

姚威威

金虫 (小有名气)

没有哪位高人给点意见么?
2楼2010-03-11 16:26:55
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zhuangzb

银虫 (小有名气)

姚威威(金币+1): 2010-03-12 12:46
加些表面活性剂进去可能有帮助
4楼2010-03-11 16:52:33
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姚威威

金虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by zhuangzb at 2010-03-11 16:52:33:
加些表面活性剂进去可能有帮助

在水体系里面,加表面活性剂跟极性基团反应后亲水性变差,反而更容易团聚沉淀或粒径增大吧
5楼2010-03-12 12:49:53
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liuwei2004

至尊木虫 (著名写手)


姚威威(金币+2):第一点,水量已经那么大了 只增加乙醇用量对水解速度应该影响不大吧。第二点道可以试一试,你能解释下乙酰丙酮抑制水解的原因么? 2010-03-12 20:04
用水量感觉比较大,应该增大乙醇的用量,这样水解的速度慢点
加点乙酰丙酮试试,我们以前控制钛酸丁酯水解的时候用过,效果还不错
6楼2010-03-12 13:42:33
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maths2651

铁杆木虫 (正式写手)

Gadfly

姚威威(金币+2):再减小浓度,后面可能还要浓缩,不大好。 温度高点,上面也有人提到了,试试。 2010-03-12 20:07
减小浓度,温度大点,搅拌要快
7楼2010-03-12 15:42:14
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姚威威

金虫 (小有名气)

。。。。。。。。。。。
8楼2010-03-12 20:09:48
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liuwei2004

至尊木虫 (著名写手)


引用回帖:
Originally posted by liuwei2004 at 2010-03-12 13:42:33:
用水量感觉比较大,应该增大乙醇的用量,这样水解的速度慢点
加点乙酰丙酮试试,我们以前控制钛酸丁酯水解的时候用过,效果还不错

具体的原因我也不太清楚,师兄师姐说这样好点,把用水量调小一点,醇量大意点,控制他们之间的比例吧,这样效果应该是很好的
Mesoporous TiO2 was synthesized as follows: 4.4
mL (0.015 mol) of titanium tetraisopropoxide (TTIP; Junsei
98%) was added to 100 mL of ethanol (J.T. Baker, 99.9%)
containing 0.4 mL of 0.01 M aqueous KCl (pH 8.5) under
vigorous stirring. A white precipitate was formed immediately.
选自于
Enhanced Photocatalytic Production of H2 on Mesoporous TiO2 Prepared by Template-Free Method: Role of Interparticle Charge Transfer.Narayanan Lakshminarasimhan, Eunyoung Bae, and Wonyong Choi,J. Phys. Chem. C 2007, 111, 15244 15250
9楼2010-03-12 20:19:23
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liuwei2004

至尊木虫 (著名写手)


姚威威(金币+2):谢谢 2010-03-12 23:35
引用回帖:
Originally posted by liuwei2004 at 2010-03-12 20:19:23:

具体的原因我也不太清楚,师兄师姐说这样好点,把用水量调小一点,醇量大意点,控制他们之间的比例吧,这样效果应该是很好的
Mesoporous TiO2 was synthesized as follows: 4.4
mL (0.015 mol) of titanium t ...

里面的水量好像非常少,这样控制的好点
10楼2010-03-12 20:20:16
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