24小时热门版块排行榜    

查看: 3502  |  回复: 19

回不去的曾经

新虫 (初入文坛)

[求助] 溶胶凝胶法制备二氧化钛老是失败,求帮助 已有1人参与

本人菜鸟一枚,用溶胶凝胶法制备二氧化钛,一直到凝胶阶段感觉都很顺利,可是一煅烧就是灰色的,500度烧2h,拍出的TEM也很丑。想请大牛帮忙分析一下电镜照片,不胜感激!(三张分别是不同样品的TEM),金币不多,拜托了,谢谢! 配比是A液:20ml酞酸丁酯,40ml无水乙醇,1ml冰醋酸   B液:20ml无水乙醇,5ml水。70度烘干,500度煅烧两小时

溶胶凝胶法制备二氧化钛老是失败,求帮助
6-5.jpg


溶胶凝胶法制备二氧化钛老是失败,求帮助-1
6-7.jpg


溶胶凝胶法制备二氧化钛老是失败,求帮助-2
7-3.jpg


溶胶凝胶法制备二氧化钛老是失败,求帮助-3
8-5.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
回不去的曾经: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-06-30 09:48:12
回不去的曾经: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-06-30 09:48:32
感觉二氧化钛纳米颗粒全部发生了严重的硬团聚现象,而这正是纳米材料制备中极力要避免的。可以采取的措施:制备出凝胶后最好通过水热法脱去其水合物的配位水,再用冷冻干燥发对湿料进行干燥。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2014-04-17 19:50:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

回不去的曾经

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2014-04-17 19:50:18
感觉二氧化钛纳米颗粒全部发生了严重的硬团聚现象,而这正是纳米材料制备中极力要避免的。可以采取的措施:制备出凝胶后最好通过水热法脱去其水合物的配位水,再用冷冻干燥发对湿料进行干燥。

不好意思,请问硬团聚是在制备凝胶过程还是煅烧过程发生的?是煅烧温度太高吗
3楼2014-04-18 09:49:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


引用回帖:
3楼: Originally posted by 回不去的曾经 at 2014-04-18 09:49:35
不好意思,请问硬团聚是在制备凝胶过程还是煅烧过程发生的?是煅烧温度太高吗...

在煅烧过程发生的.
4楼2014-04-18 10:25:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

回不去的曾经

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by peterflyer at 2014-04-18 10:25:58
在煅烧过程发生的....

我们这儿没有冷冻干燥机,我查了一下,好像还有一种有机溶剂洗涤法,用这种方法可以吗?
5楼2014-04-18 11:47:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


引用回帖:
5楼: Originally posted by 回不去的曾经 at 2014-04-18 11:47:57
我们这儿没有冷冻干燥机,我查了一下,好像还有一种有机溶剂洗涤法,用这种方法可以吗?...

可以,就用无水乙醇离心洗三遍吧。
6楼2014-04-18 11:57:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

回不去的曾经

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by peterflyer at 2014-04-18 11:57:12
可以,就用无水乙醇离心洗三遍吧。...

好的,非常感谢!
7楼2014-04-18 15:11:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

回不去的曾经

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2014-04-17 19:50:18
感觉二氧化钛纳米颗粒全部发生了严重的硬团聚现象,而这正是纳米材料制备中极力要避免的。可以采取的措施:制备出凝胶后最好通过水热法脱去其水合物的配位水,再用冷冻干燥发对湿料进行干燥。

你好,想请教一下用水热法脱去配位水该如何操作?是直接把凝胶置于水热反应釜中吗?谢谢!
8楼2014-06-24 16:02:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


引用回帖:
8楼: Originally posted by 回不去的曾经 at 2014-06-24 16:02:44
你好,想请教一下用水热法脱去配位水该如何操作?是直接把凝胶置于水热反应釜中吗?谢谢!...

是的,直接把凝胶置于水热反应釜中,加高温和高压,水合物就脱水变为氧化物,之后冷冻干燥成干粉,无团聚。
9楼2014-06-24 16:47:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

回不去的曾经

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by peterflyer at 2014-06-24 16:47:52
是的,直接把凝胶置于水热反应釜中,加高温和高压,水合物就脱水变为氧化物,之后冷冻干燥成干粉,无团聚。...

冷冻干燥过后,还需要煅烧吗?
10楼2014-07-01 15:02:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 回不去的曾经 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 G6APbkg8SA6w 2026-08-29 3/150 2026-08-30 02:22 by ZPa0EcMwuECS
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 4/200 2026-08-30 02:09 by ZPa0EcMwuECS
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 3/150 2026-08-30 01:58 by ZPa0EcMwuECS
[考博] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 4/200 2026-08-30 01:58 by ZPa0EcMwuECS
[博后之家] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 6/300 2026-08-30 01:47 by ZPa0EcMwuECS
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 gy1nBQXYQJqL 2026-08-29 7/350 2026-08-30 01:36 by ZPa0EcMwuECS
[公派出国] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +5 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 7/350 2026-08-30 01:12 by ZPa0EcMwuECS
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 6/300 2026-08-30 01:03 by ZPa0EcMwuECS
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的? +16 爱看书的可乐 2026-08-26 18/900 2026-08-30 00:59 by winsaint
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 5/250 2026-08-30 00:52 by ZPa0EcMwuECS
[找工作] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 7/350 2026-08-30 00:52 by ZPa0EcMwuECS
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +7 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 10/500 2026-08-30 00:41 by ZPa0EcMwuECS
[考博] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 jCd0dEvKHShX 2026-08-29 3/150 2026-08-29 23:14 by ZPa0EcMwuECS
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 (金币+15) +15 晴天加油 2026-08-26 16/800 2026-08-29 18:28 by symmetry
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见(F口面上) +5 gdd2018 2026-08-28 10/500 2026-08-29 14:10 by Jacob678
[教师之家] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 ASdOkHsho7FD 2026-08-28 7/350 2026-08-29 09:26 by G6APbkg8SA6w
[基金申请] 基金系统什么内容也没有 30+4 winsaint 2026-08-27 9/450 2026-08-28 11:06 by maolC
[基金申请] 2026年8月25日国自然放榜前突然收到列入评审专家邮件,有关系吗? +25 木水思豆 2026-08-25 28/1400 2026-08-26 14:53 by draco1987
[基金申请] 为什么国自然不能直接公布 +4 bjdxyxy 2026-08-26 4/200 2026-08-26 13:12 by qingmu1201
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
信息提示
请填处理意见