24小时热门版块排行榜    

查看: 3536  |  回复: 19

回不去的曾经

新虫 (初入文坛)

[求助] 溶胶凝胶法制备二氧化钛老是失败,求帮助 已有1人参与

本人菜鸟一枚,用溶胶凝胶法制备二氧化钛,一直到凝胶阶段感觉都很顺利,可是一煅烧就是灰色的,500度烧2h,拍出的TEM也很丑。想请大牛帮忙分析一下电镜照片,不胜感激!(三张分别是不同样品的TEM),金币不多,拜托了,谢谢! 配比是A液:20ml酞酸丁酯,40ml无水乙醇,1ml冰醋酸   B液:20ml无水乙醇,5ml水。70度烘干,500度煅烧两小时

溶胶凝胶法制备二氧化钛老是失败,求帮助
6-5.jpg


溶胶凝胶法制备二氧化钛老是失败,求帮助-1
6-7.jpg


溶胶凝胶法制备二氧化钛老是失败,求帮助-2
7-3.jpg


溶胶凝胶法制备二氧化钛老是失败,求帮助-3
8-5.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
回不去的曾经: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-06-30 09:48:12
回不去的曾经: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-06-30 09:48:32
感觉二氧化钛纳米颗粒全部发生了严重的硬团聚现象,而这正是纳米材料制备中极力要避免的。可以采取的措施:制备出凝胶后最好通过水热法脱去其水合物的配位水,再用冷冻干燥发对湿料进行干燥。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

2楼2014-04-17 19:50:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

回不去的曾经

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2014-04-17 19:50:18
感觉二氧化钛纳米颗粒全部发生了严重的硬团聚现象,而这正是纳米材料制备中极力要避免的。可以采取的措施:制备出凝胶后最好通过水热法脱去其水合物的配位水,再用冷冻干燥发对湿料进行干燥。

不好意思,请问硬团聚是在制备凝胶过程还是煅烧过程发生的?是煅烧温度太高吗
3楼2014-04-18 09:49:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


引用回帖:
3楼: Originally posted by 回不去的曾经 at 2014-04-18 09:49:35
不好意思,请问硬团聚是在制备凝胶过程还是煅烧过程发生的?是煅烧温度太高吗...

在煅烧过程发生的.
4楼2014-04-18 10:25:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

回不去的曾经

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by peterflyer at 2014-04-18 10:25:58
在煅烧过程发生的....

我们这儿没有冷冻干燥机,我查了一下,好像还有一种有机溶剂洗涤法,用这种方法可以吗?
5楼2014-04-18 11:47:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


引用回帖:
5楼: Originally posted by 回不去的曾经 at 2014-04-18 11:47:57
我们这儿没有冷冻干燥机,我查了一下,好像还有一种有机溶剂洗涤法,用这种方法可以吗?...

可以,就用无水乙醇离心洗三遍吧。
6楼2014-04-18 11:57:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

回不去的曾经

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by peterflyer at 2014-04-18 11:57:12
可以,就用无水乙醇离心洗三遍吧。...

好的,非常感谢!
7楼2014-04-18 15:11:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

回不去的曾经

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2014-04-17 19:50:18
感觉二氧化钛纳米颗粒全部发生了严重的硬团聚现象,而这正是纳米材料制备中极力要避免的。可以采取的措施:制备出凝胶后最好通过水热法脱去其水合物的配位水,再用冷冻干燥发对湿料进行干燥。

你好,想请教一下用水热法脱去配位水该如何操作?是直接把凝胶置于水热反应釜中吗?谢谢!
8楼2014-06-24 16:02:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


引用回帖:
8楼: Originally posted by 回不去的曾经 at 2014-06-24 16:02:44
你好,想请教一下用水热法脱去配位水该如何操作?是直接把凝胶置于水热反应釜中吗?谢谢!...

是的,直接把凝胶置于水热反应釜中,加高温和高压,水合物就脱水变为氧化物,之后冷冻干燥成干粉,无团聚。
9楼2014-06-24 16:47:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

回不去的曾经

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by peterflyer at 2014-06-24 16:47:52
是的,直接把凝胶置于水热反应釜中,加高温和高压,水合物就脱水变为氧化物,之后冷冻干燥成干粉,无团聚。...

冷冻干燥过后,还需要煅烧吗?
10楼2014-07-01 15:02:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 回不去的曾经 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 01:39 by 9i7PCSZyMzot
[论文投稿] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 01:27 by 9i7PCSZyMzot
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 01:15 by 9i7PCSZyMzot
[博后之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 01:15 by 9i7PCSZyMzot
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 E4V9bALS54sj 2026-09-19 3/150 2026-09-20 01:03 by 9i7PCSZyMzot
[考研] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 3/150 2026-09-20 00:15 by 9i7PCSZyMzot
[硕博家园] 售SCI-T0P文章,我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 3/150 2026-09-20 00:03 by 9i7PCSZyMzot
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-20 00:03 by 9i7PCSZyMzot
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-19 23:51 by 9i7PCSZyMzot
[基金申请] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-19 23:39 by 9i7PCSZyMzot
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-19 23:27 by 9i7PCSZyMzot
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-19 23:27 by 9i7PCSZyMzot
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-19 4/200 2026-09-19 23:03 by 9i7PCSZyMzot
[公派出国] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 4pRyVGCVerAA 2026-09-18 7/350 2026-09-19 21:03 by 9i7PCSZyMzot
[教师之家] 现代”学阀”该如何界定 +3 iaeyuan 2026-09-19 3/150 2026-09-19 20:52 by 没昵称呀
[基金申请] 国社科系统bug了,是不是要放榜了? +7 kynobel 2026-09-16 9/450 2026-09-19 14:52 by 接好运婷
[考博] 申博发邮件 +8 Lmengk 2026-09-15 9/450 2026-09-19 09:27 by 中间体超市
[有机交流] 各位大神,目前国内有哪些比较好用的逆合成软件? 20+3 zapen 2026-09-15 9/450 2026-09-18 18:17 by zapen
[考博] 上海工程技术大学激光智能制造课题组|2027级博士研究生招生公告 +7 水士口 2026-09-16 8/400 2026-09-16 13:47 by kkklens
[考博] 上海工程技术大学激光智能制造课题组招收博士研究生 +8 两三岁ss 2026-09-14 8/400 2026-09-16 09:46 by 水士口
信息提示
请填处理意见