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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 溶胶凝胶法制备二氧化钛老是失败，求帮助
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回不去的曾经

新虫 (初入文坛)

[求助] 溶胶凝胶法制备二氧化钛老是失败，求帮助 已有1人参与

本人菜鸟一枚，用溶胶凝胶法制备二氧化钛，一直到凝胶阶段感觉都很顺利，可是一煅烧就是灰色的，500度烧2h，拍出的TEM也很丑。想请大牛帮忙分析一下电镜照片，不胜感激！(三张分别是不同样品的TEM)，金币不多，拜托了，谢谢！ 配比是A液：20ml酞酸丁酯，40ml无水乙醇，1ml冰醋酸   B液：20ml无水乙醇，5ml水。70度烘干，500度煅烧两小时

溶胶凝胶法制备二氧化钛老是失败，求帮助
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溶胶凝胶法制备二氧化钛老是失败，求帮助-1
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溶胶凝胶法制备二氧化钛老是失败，求帮助-2
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溶胶凝胶法制备二氧化钛老是失败，求帮助-3
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1楼 2014-04-17 18:39:22
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
回不去的曾经: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-06-30 09:48:12
回不去的曾经: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-06-30 09:48:32
感觉二氧化钛纳米颗粒全部发生了严重的硬团聚现象，而这正是纳米材料制备中极力要避免的。可以采取的措施：制备出凝胶后最好通过水热法脱去其水合物的配位水，再用冷冻干燥发对湿料进行干燥。
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lake688123
2楼2014-04-17 19:50:18
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普通回帖

回不去的曾经

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2014-04-17 19:50:18
感觉二氧化钛纳米颗粒全部发生了严重的硬团聚现象，而这正是纳米材料制备中极力要避免的。可以采取的措施：制备出凝胶后最好通过水热法脱去其水合物的配位水，再用冷冻干燥发对湿料进行干燥。

不好意思，请问硬团聚是在制备凝胶过程还是煅烧过程发生的？是煅烧温度太高吗
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3楼2014-04-18 09:49:35
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
3楼: Originally posted by 回不去的曾经 at 2014-04-18 09:49:35
不好意思，请问硬团聚是在制备凝胶过程还是煅烧过程发生的？是煅烧温度太高吗...

在煅烧过程发生的.
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4楼2014-04-18 10:25:58
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回不去的曾经

新虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by peterflyer at 2014-04-18 10:25:58
在煅烧过程发生的....

我们这儿没有冷冻干燥机，我查了一下，好像还有一种有机溶剂洗涤法，用这种方法可以吗？
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5楼2014-04-18 11:47:57
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
5楼: Originally posted by 回不去的曾经 at 2014-04-18 11:47:57
我们这儿没有冷冻干燥机，我查了一下，好像还有一种有机溶剂洗涤法，用这种方法可以吗？...

可以，就用无水乙醇离心洗三遍吧。
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6楼2014-04-18 11:57:12
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回不去的曾经

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by peterflyer at 2014-04-18 11:57:12
可以，就用无水乙醇离心洗三遍吧。...

好的，非常感谢！
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7楼2014-04-18 15:11:35
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回不去的曾经

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2014-04-17 19:50:18
感觉二氧化钛纳米颗粒全部发生了严重的硬团聚现象，而这正是纳米材料制备中极力要避免的。可以采取的措施：制备出凝胶后最好通过水热法脱去其水合物的配位水，再用冷冻干燥发对湿料进行干燥。

你好，想请教一下用水热法脱去配位水该如何操作？是直接把凝胶置于水热反应釜中吗？谢谢！
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8楼2014-06-24 16:02:44
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
8楼: Originally posted by 回不去的曾经 at 2014-06-24 16:02:44
你好，想请教一下用水热法脱去配位水该如何操作？是直接把凝胶置于水热反应釜中吗？谢谢！...

是的，直接把凝胶置于水热反应釜中，加高温和高压，水合物就脱水变为氧化物，之后冷冻干燥成干粉，无团聚。
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9楼2014-06-24 16:47:52
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回不去的曾经

新虫 (初入文坛)
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9楼: Originally posted by peterflyer at 2014-06-24 16:47:52
是的，直接把凝胶置于水热反应釜中，加高温和高压，水合物就脱水变为氧化物，之后冷冻干燥成干粉，无团聚。...

冷冻干燥过后，还需要煅烧吗？
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10楼2014-07-01 15:02:05
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