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回不去的曾经

新虫 (初入文坛)

[求助] 溶胶凝胶法制备二氧化钛老是失败,求帮助 已有1人参与

本人菜鸟一枚,用溶胶凝胶法制备二氧化钛,一直到凝胶阶段感觉都很顺利,可是一煅烧就是灰色的,500度烧2h,拍出的TEM也很丑。想请大牛帮忙分析一下电镜照片,不胜感激!(三张分别是不同样品的TEM),金币不多,拜托了,谢谢! 配比是A液:20ml酞酸丁酯,40ml无水乙醇,1ml冰醋酸   B液:20ml无水乙醇,5ml水。70度烘干,500度煅烧两小时

溶胶凝胶法制备二氧化钛老是失败,求帮助
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

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回不去的曾经: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-06-30 09:48:12
回不去的曾经: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-06-30 09:48:32
感觉二氧化钛纳米颗粒全部发生了严重的硬团聚现象,而这正是纳米材料制备中极力要避免的。可以采取的措施:制备出凝胶后最好通过水热法脱去其水合物的配位水,再用冷冻干燥发对湿料进行干燥。

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2楼2014-04-17 19:50:18
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回不去的曾经

新虫 (初入文坛)

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2楼: Originally posted by peterflyer at 2014-04-17 19:50:18
感觉二氧化钛纳米颗粒全部发生了严重的硬团聚现象,而这正是纳米材料制备中极力要避免的。可以采取的措施:制备出凝胶后最好通过水热法脱去其水合物的配位水,再用冷冻干燥发对湿料进行干燥。

不好意思,请问硬团聚是在制备凝胶过程还是煅烧过程发生的?是煅烧温度太高吗
3楼2014-04-18 09:49:35
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


引用回帖:
3楼: Originally posted by 回不去的曾经 at 2014-04-18 09:49:35
不好意思,请问硬团聚是在制备凝胶过程还是煅烧过程发生的?是煅烧温度太高吗...

在煅烧过程发生的.
4楼2014-04-18 10:25:58
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回不去的曾经

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by peterflyer at 2014-04-18 10:25:58
在煅烧过程发生的....

我们这儿没有冷冻干燥机,我查了一下,好像还有一种有机溶剂洗涤法,用这种方法可以吗?
5楼2014-04-18 11:47:57
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

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5楼: Originally posted by 回不去的曾经 at 2014-04-18 11:47:57
我们这儿没有冷冻干燥机,我查了一下,好像还有一种有机溶剂洗涤法,用这种方法可以吗?...

可以,就用无水乙醇离心洗三遍吧。
6楼2014-04-18 11:57:12
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回不去的曾经

新虫 (初入文坛)

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6楼: Originally posted by peterflyer at 2014-04-18 11:57:12
可以,就用无水乙醇离心洗三遍吧。...

好的,非常感谢!
7楼2014-04-18 15:11:35
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回不去的曾经

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2014-04-17 19:50:18
感觉二氧化钛纳米颗粒全部发生了严重的硬团聚现象,而这正是纳米材料制备中极力要避免的。可以采取的措施:制备出凝胶后最好通过水热法脱去其水合物的配位水,再用冷冻干燥发对湿料进行干燥。

你好,想请教一下用水热法脱去配位水该如何操作?是直接把凝胶置于水热反应釜中吗?谢谢!
8楼2014-06-24 16:02:44
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

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8楼: Originally posted by 回不去的曾经 at 2014-06-24 16:02:44
你好,想请教一下用水热法脱去配位水该如何操作?是直接把凝胶置于水热反应釜中吗?谢谢!...

是的,直接把凝胶置于水热反应釜中,加高温和高压,水合物就脱水变为氧化物,之后冷冻干燥成干粉,无团聚。
9楼2014-06-24 16:47:52
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回不去的曾经

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
9楼: Originally posted by peterflyer at 2014-06-24 16:47:52
是的,直接把凝胶置于水热反应釜中,加高温和高压,水合物就脱水变为氧化物,之后冷冻干燥成干粉,无团聚。...

冷冻干燥过后,还需要煅烧吗?
10楼2014-07-01 15:02:05
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