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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 溶胶凝胶法制备二氧化钛老是失败，求帮助
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
从理论上讲是不需要了，但实际上水热法脱水不能做到百分之百，因此还是需要的，不过虽然工序麻烦一些，但得到的粉体的硬团聚大幅度降低，还是值得的。

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11楼2014-07-01 19:05:26
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回不去的曾经

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2014-04-17 19:50:18
感觉二氧化钛纳米颗粒全部发生了严重的硬团聚现象，而这正是纳米材料制备中极力要避免的。可以采取的措施：制备出凝胶后最好通过水热法脱去其水合物的配位水，再用冷冻干燥发对湿料进行干燥。

不好意思，又打扰你了，请问凝胶水热脱水的话设定180度2个小时可以吗？还有冷冻干燥要干燥多久才可以呢？或者说样品干燥到什么程度就可以了呢？谢谢了
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12楼2014-07-03 19:20:06
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
12楼: Originally posted by 回不去的曾经 at 2014-07-03 19:20:06
不好意思，又打扰你了，请问凝胶水热脱水的话设定180度2个小时可以吗？还有冷冻干燥要干燥多久才可以呢？或者说样品干燥到什么程度就可以了呢？谢谢了...

那要看凝胶的种类了。我以前做氧化钇稳定的二氧化锆用了260度6小时。

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13楼2014-07-03 19:40:16
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
12楼: Originally posted by 回不去的曾经 at 2014-07-03 19:20:06
不好意思，又打扰你了，请问凝胶水热脱水的话设定180度2个小时可以吗？还有冷冻干燥要干燥多久才可以呢？或者说样品干燥到什么程度就可以了呢？谢谢了...

冷冻干燥的程度当然需要靠肉眼判别了。

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14楼2014-07-03 19:42:09
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dhzhang9

木虫 (正式写手)

Fast
老大，高温团聚是一定的。要加一些分散剂才可能防止团聚发生。硅溶胶的团聚都很厉害，就别说更活泼的钛溶胶了。
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实干去兴邦
15楼2014-07-04 10:08:24
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回不去的曾经

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by dhzhang9 at 2014-07-04 10:08:24
老大，高温团聚是一定的。要加一些分散剂才可能防止团聚发生。硅溶胶的团聚都很厉害，就别说更活泼的钛溶胶了。

不好意思，我是菜鸟不太懂的，制备二氧化钛时是用钛酸丁酯做钛源的，用溶胶凝胶法做的。 配比是A液：20ml酞酸丁酯，40ml无水乙醇，1ml冰醋酸   B液：20ml无水乙醇，5ml水。70度烘干，500度煅烧两小时。总是团聚的厉害，怎么改进方法呢？谢谢了，不胜感激
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16楼2014-07-07 16:51:34
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dhzhang9

木虫 (正式写手)

Fast
引用回帖:
16楼: Originally posted by 回不去的曾经 at 2014-07-07 16:51:34
不好意思，我是菜鸟不太懂的，制备二氧化钛时是用钛酸丁酯做钛源的，用溶胶凝胶法做的。 配比是A液：20ml酞酸丁酯，40ml无水乙醇，1ml冰醋酸   B液：20ml无水乙醇，5ml水。70度烘干，500度煅烧两小时。总是团聚的厉 ...

你这个浓度我感觉做不出来不团聚的。我是做硅溶胶的。要想得到球形就得用stober法，浓度很低的。如果做的时候不是球形，高温溶剂在蒸除时颗粒还会再缩合成不规则形状。
也做过钛溶胶，这个东西比硅溶胶活性高不知道多少，总是凝胶。不看好用这种方法做。
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实干去兴邦
17楼2014-07-07 17:43:13
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zzy456

至尊木虫 (职业作家)
请问，我制备的氧化钛溶胶粘度很小，如何增加粘度而又不形成溶胶呢？用来做coating，谢谢！
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努力不一定成功，放弃注定失败
18楼2015-11-12 11:41:10
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卡思m

银虫 (小有名气)
我觉得20ml 的钛酸丁酯太多了
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19楼2018-07-21 17:05:32
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lake688123

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2014-04-17 19:50:18
感觉二氧化钛纳米颗粒全部发生了严重的硬团聚现象，而这正是纳米材料制备中极力要避免的。可以采取的措施：制备出凝胶后最好通过水热法脱去其水合物的配位水，再用冷冻干燥发对湿料进行干燥。

你好，最近做TiO2材料，遇到点问题，可以交流下吗，谢谢
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20楼2021-12-23 08:46:10
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