应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » SBA-15制备出现的诸多问题，求解答
161/2返回列表12下一页
查看: 3658  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

annebellee

新虫 (初入文坛)

[求助] SBA-15制备出现的诸多问题，求解答 已有2人参与

去年开始做SBA-15，之前就是觉得挺容易的，就随便合一合，刚开始都没什么问题。知道去年年末的时候，发现我制备的SBA-15跟师兄做的不一样，他做的轻轻一碰就碎成粉了，还到处飞。我做的硬度很大，孔径和比表面积还有孔体积都正常范围内，就是小脚XRD的峰值小。SEM谱图上有球状还有块状，也有类竹节的长条状。这两周准备好好研究问题出在哪里。发现，加入TEOS后，大概加完TEOS后，约10min左右，溶液会出现一个类似凝胶的状态，溶液的粘稠度增大很多。如不加快搅拌速度，溶液不会出现漩涡，但加快搅拌速度20min左右后，溶液变白出现大量泡沫。在网上搜索说加入TEOS后应该要加快搅拌速度。不知道哪里出现问题，求大神指导，实验就卡在这里了。怀疑是P123出问题。因为以前制备的时候加入TEOS后，没有出现大量泡沫且貌似溶液粘稠度没有变大的现象出现。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

催化剂制备的基础问题

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
啦啦啦
1楼 2015-03-19 23:30:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
annebellee: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-21 14:55:49
这个首先建议你换个新P123试试，再者你的P123室温溶解时时间可以长点，P123溶解时温度稍高些的话溶解性就不好了，容易出现粘稠的情况。搅拌速度对SBA-15的形貌影响很大，你制备时要留意下这个问题。
赞一下(3人) 回复此楼
静以修身，俭以养德。
2楼2015-03-20 08:58:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liudanokokok

木虫 (正式写手)
TEOS一定要快速加，搅8分钟后停止更好

[ 发自小木虫客户端 ]
赞一下(2人) 回复此楼
7楼2015-03-28 07:54:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by annebellee at 2015-03-27 13:31:13
对的，就是高温除去模板后的硬度很大。...

我之前说意思是:你指的样品特别轻是不是没有去除模板的样品？我觉得样品的软硬和产生没产生泡沫的关系不大，和SBA-15制备成功（测小角XRD、TEM）与否也没有什么必然关系，你是不是在调控SBA-15的形貌？那么这和搅拌速度的关系比较大。出现粘稠现象很正常，但是粘稠的现象很快就消失啊，你一味的追求搅拌出现旋窝，在粘稠状态消失以后还是高转速，肯定会出现泡沫的。所以建议是加入TEOS以后维持在一定转速上，不用只顾及有没有旋窝，因为加入TEOS溶液状态是会出现变化的。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2015-03-27 16:18:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

annebellee

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-03-20 08:58:24
这个首先建议你换个新P123试试，再者你的P123室温溶解时时间可以长点，P123溶解时温度稍高些的话溶解性就不好了，容易出现粘稠的情况。搅拌速度对SBA-15的形貌影响很大，你制备时要留意下这个问题。

我是在38-40°C搅拌6h溶解P123，然后滴加TEOS,以前制备的都没有管过搅拌速度，加入TEOS后，溶液变粘稠，搅拌速度需要加大才能保持漩涡，但是一段时间后，变白之后就发现有大量泡沫。我的P123外观正常，是透明粘稠状的，放冰箱就冻成半透明的块状物。就是制备的SBA-15块状物的硬度很大。要用力捏才能碎。
赞一下 回复此楼
啦啦啦
3楼2015-03-20 09:30:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
annebellee: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-27 13:31:18
引用回帖:
3楼: Originally posted by annebellee at 2015-03-20 09:30:58
我是在38-40°C搅拌6h溶解P123，然后滴加TEOS,以前制备的都没有管过搅拌速度，加入TEOS后，溶液变粘稠，搅拌速度需要加大才能保持漩涡，但是一段时间后，变白之后就发现有大量泡沫。我的P123外观正常，是透明粘稠状 ...

你说的这个硬度指的应该是没有高温煅烧去除P123的样品硬度吧？这个不是关键的问题。出现泡沫可能会影响TEOS水解后的产物在P123上面的生长，建议是在加入TEOS后适当的增大转速，但是转速不能太快，出现旋窝就好。出现泡沫原因可能是转速太快。
赞一下 回复此楼
4楼2015-03-27 11:39:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

annebellee

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoyangsiji at 2015-03-27 11:39:04
你说的这个硬度指的应该是没有高温煅烧去除P123的样品硬度吧？这个不是关键的问题。出现泡沫可能会影响TEOS水解后的产物在P123上面的生长，建议是在加入TEOS后适当的增大转速，但是转速不能太快，出现旋窝就好。出 ...

对的，就是高温除去模板后的硬度很大。
赞一下 回复此楼
啦啦啦
5楼2015-03-27 13:31:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

annebellee

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaoyangsiji at 2015-03-27 16:18:37
我之前说意思是:你指的样品特别轻是不是没有去除模板的样品？我觉得样品的软硬和产生没产生泡沫的关系不大，和SBA-15制备成功（测小角XRD、TEM）与否也没有什么必然关系，你是不是在调控SBA-15的形貌？那么这和搅拌 ...

好的，谢谢！
回复此楼
啦啦啦
8楼2015-03-28 08:50:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

俄罗斯的狼

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by liudanokokok at 2015-03-28 07:54:56
TEOS一定要快速加，搅8分钟后停止更好

请问下为什么要停8分钟？我师兄告诉我的是加完TEOS后停几分钟，SBA-15粒子就会比较小。如果一直搅拌，就会长成很长的像竹节一样粘起来的样子。我每批做都感觉有差别
赞一下 回复此楼
不够个性
9楼2016-01-26 16:03:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xjk207758

新虫 (初入文坛)
我制备的SBA-15的SEM照片上也出现了球状和块状。。。但不知道问题出现在哪？求解答。。。
赞一下 回复此楼
要么忙着活，要么忙着死。。。
10楼2016-06-28 14:58:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 annebellee 的主题更新
161/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 一志愿211 0703化学 346分求调剂 +11 土豆er? 2026-04-09 11/550 2026-04-09 11:37 by yongzhesheng
[考研] 一志愿北京2，材料与化工308求调剂 +17 熊二想上岸 2026-04-04 18/900 2026-04-09 09:13 by leyan1127
[考研] 求调剂 +7 chenxrlkx 2026-04-05 9/450 2026-04-09 09:04 by wj165256
[考研] 调剂 +16 2261744733 2026-04-08 16/800 2026-04-09 07:58 by Sammy2
[考研] 材料与化工专硕306分找合适调剂 +27 沧海轻舟e 2026-04-06 28/1400 2026-04-08 22:06 by wdyheheeh
[考研] 本科211，293分请求调剂 +12 莲菜就是藕吧 2026-04-03 13/650 2026-04-08 20:30 by 背对大海出发
[考研] 265求调剂 +19 小木虫085600 2026-04-06 21/1050 2026-04-08 10:38 by 逆水乘风
[考研] 计算机408｜在校多次国家级竞赛获奖｜申请调剂 +4 东山大白鹅 2026-04-05 4/200 2026-04-08 00:18 by chongya
[考研] 生物学调剂 可调剂到生物与医药 +3 李政莹 2026-04-06 3/150 2026-04-06 19:02 by macy2011
[考研] 材料工程310专硕调剂 +14 捞捞我…. 2026-04-04 15/750 2026-04-06 14:18 by lqwchd
[考研] 362求调剂一志愿中国石油大学 +4 我要考大 2026-04-06 6/300 2026-04-06 14:11 by 无际的草原
[考研] 308求调剂 +3 终不似从前 2026-04-05 3/150 2026-04-05 22:23 by hemengdong
[考研] 296求调剂 +3 汪！？！ 2026-04-05 4/200 2026-04-05 20:13 by 啵啵啵0119
[考研] 085500机械专硕初试288求调剂 +3 GZJguo666- 2026-04-05 3/150 2026-04-05 18:06 by jkddd
[考研] 283求调剂 +4 mcbbc 2026-04-03 5/250 2026-04-04 20:51 by imissbao
[考研] 306求调剂 +3 hyb上名工 2026-04-02 3/150 2026-04-04 18:12 by 热情沙漠
[考研] 调剂0855-288 +5 x熊二a 2026-04-03 5/250 2026-04-04 00:19 by 猪会飞
[考研] 本科985，专业0812分336求调剂 +4 莫莫很行 2026-04-03 4/200 2026-04-03 21:31 by zhq0425
[考研] 315求调剂 +6 顺理成张 2026-04-03 8/400 2026-04-03 14:04 by 百灵童888
[硕博家园] 求老师收留 +9 lllq123 2026-04-03 9/450 2026-04-03 13:48 by 呼吸都是减肥
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭