应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » SBA-15制备出现的诸多问题，求解答
51/1返回列表
查看: 4091  |  回复: 15
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

annebellee

新虫 (初入文坛)

[求助] SBA-15制备出现的诸多问题，求解答 已有2人参与

去年开始做SBA-15，之前就是觉得挺容易的，就随便合一合，刚开始都没什么问题。知道去年年末的时候，发现我制备的SBA-15跟师兄做的不一样，他做的轻轻一碰就碎成粉了，还到处飞。我做的硬度很大，孔径和比表面积还有孔体积都正常范围内，就是小脚XRD的峰值小。SEM谱图上有球状还有块状，也有类竹节的长条状。这两周准备好好研究问题出在哪里。发现，加入TEOS后，大概加完TEOS后，约10min左右，溶液会出现一个类似凝胶的状态，溶液的粘稠度增大很多。如不加快搅拌速度，溶液不会出现漩涡，但加快搅拌速度20min左右后，溶液变白出现大量泡沫。在网上搜索说加入TEOS后应该要加快搅拌速度。不知道哪里出现问题，求大神指导，实验就卡在这里了。怀疑是P123出问题。因为以前制备的时候加入TEOS后，没有出现大量泡沫且貌似溶液粘稠度没有变大的现象出现。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

催化剂制备的基础问题

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
啦啦啦
1楼 2015-03-19 23:30:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

俄罗斯的狼

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by liudanokokok at 2015-03-28 07:54:56
TEOS一定要快速加，搅8分钟后停止更好

请问下为什么要停8分钟？我师兄告诉我的是加完TEOS后停几分钟，SBA-15粒子就会比较小。如果一直搅拌，就会长成很长的像竹节一样粘起来的样子。我每批做都感觉有差别
赞一下 回复此楼
不够个性
9楼2016-01-26 16:03:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答

帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
annebellee: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-21 14:55:49
这个首先建议你换个新P123试试，再者你的P123室温溶解时时间可以长点，P123溶解时温度稍高些的话溶解性就不好了，容易出现粘稠的情况。搅拌速度对SBA-15的形貌影响很大，你制备时要留意下这个问题。
赞一下(3人) 回复此楼
静以修身，俭以养德。
2楼2015-03-20 08:58:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

annebellee

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-03-20 08:58:24
这个首先建议你换个新P123试试，再者你的P123室温溶解时时间可以长点，P123溶解时温度稍高些的话溶解性就不好了，容易出现粘稠的情况。搅拌速度对SBA-15的形貌影响很大，你制备时要留意下这个问题。

我是在38-40°C搅拌6h溶解P123，然后滴加TEOS,以前制备的都没有管过搅拌速度，加入TEOS后，溶液变粘稠，搅拌速度需要加大才能保持漩涡，但是一段时间后，变白之后就发现有大量泡沫。我的P123外观正常，是透明粘稠状的，放冰箱就冻成半透明的块状物。就是制备的SBA-15块状物的硬度很大。要用力捏才能碎。
赞一下 回复此楼
啦啦啦
3楼2015-03-20 09:30:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
annebellee: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-27 13:31:18
引用回帖:
3楼: Originally posted by annebellee at 2015-03-20 09:30:58
我是在38-40°C搅拌6h溶解P123，然后滴加TEOS,以前制备的都没有管过搅拌速度，加入TEOS后，溶液变粘稠，搅拌速度需要加大才能保持漩涡，但是一段时间后，变白之后就发现有大量泡沫。我的P123外观正常，是透明粘稠状 ...

你说的这个硬度指的应该是没有高温煅烧去除P123的样品硬度吧？这个不是关键的问题。出现泡沫可能会影响TEOS水解后的产物在P123上面的生长，建议是在加入TEOS后适当的增大转速，但是转速不能太快，出现旋窝就好。出现泡沫原因可能是转速太快。
赞一下 回复此楼
4楼2015-03-27 11:39:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 2026国自然函评费到账 +16 羊腰板 2026-08-21 17/850 2026-08-23 23:02 by tianxiaochun
[基金申请] 让我中一个面上吧！ +12 大萍1987 2026-08-20 15/750 2026-08-23 20:44 by 大萍1987
[基金申请] 什么时候开奖？ +9 CrisMessi 2026-08-18 10/500 2026-08-23 12:03 by 丶昵称占用
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +7 且听虎啸 2026-08-17 8/400 2026-08-22 21:55 by 医学老男孩
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +3 炎黄贵胄 2026-08-22 4/200 2026-08-22 20:02 by mycsru
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +24 yaoyewhu2008 2026-08-20 26/1300 2026-08-22 17:43 by kammury
[基金申请] filecode，4个jtjc了 +13 ziyangfang 2026-08-19 16/800 2026-08-22 17:08 by WH3796
[基金申请] 人气不行了 +8 fansofjerry 2026-08-21 8/400 2026-08-22 16:30 by zyqchem
[基金申请] 今天基金会出结果吗？20260819 +16 kkkl_v 2026-08-19 17/850 2026-08-22 16:12 by 阿布Abu
[基金申请] 时间戳今天，20号变了 +5 archvillain 2026-08-20 5/250 2026-08-22 06:12 by hui_daxiao
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +10 kulium 2026-08-21 13/650 2026-08-21 21:58 by alongwaytogo
[基金申请] 科研孤儿太难了 +17 我4大白菜 2026-08-20 18/900 2026-08-21 20:57 by zhangev
[基金申请] 看来今天不会放榜了？ +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 我面上完蛋了 +7 且听虎啸 2026-08-20 8/400 2026-08-21 12:31 by 酷酷墨镜
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 估计是周四 +3 archvillain 2026-08-18 3/150 2026-08-21 01:48 by jnhyjjm
[基金申请] 重要消息，中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭