24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 3632  |  回复: 15
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

annebellee

新虫 (初入文坛)

[求助] SBA-15制备出现的诸多问题,求解答 已有2人参与

去年开始做SBA-15,之前就是觉得挺容易的,就随便合一合,刚开始都没什么问题。知道去年年末的时候,发现我制备的SBA-15跟师兄做的不一样,他做的轻轻一碰就碎成粉了,还到处飞。我做的硬度很大,孔径和比表面积还有孔体积都正常范围内,就是小脚XRD的峰值小。SEM谱图上有球状还有块状,也有类竹节的长条状。这两周准备好好研究问题出在哪里。发现,加入TEOS后,大概加完TEOS后,约10min左右,溶液会出现一个类似凝胶的状态,溶液的粘稠度增大很多。如不加快搅拌速度,溶液不会出现漩涡,但加快搅拌速度20min左右后,溶液变白出现大量泡沫。在网上搜索说加入TEOS后应该要加快搅拌速度。不知道哪里出现问题,求大神指导,实验就卡在这里了。怀疑是P123出问题。因为以前制备的时候加入TEOS后,没有出现大量泡沫且貌似溶液粘稠度没有变大的现象出现。
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

催化剂制备的基础问题

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

啦啦啦
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

俄罗斯的狼

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by liudanokokok at 2015-03-28 07:54:56
TEOS一定要快速加,搅8分钟后停止更好

请问下为什么要停8分钟?我师兄告诉我的是加完TEOS后停几分钟,SBA-15粒子就会比较小。如果一直搅拌,就会长成很长的像竹节一样粘起来的样子。我每批做都感觉有差别
不够个性
9楼2016-01-26 16:03:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答

帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
annebellee: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-21 14:55:49
这个首先建议你换个新P123试试,再者你的P123室温溶解时时间可以长点,P123溶解时温度稍高些的话溶解性就不好了,容易出现粘稠的情况。搅拌速度对SBA-15的形貌影响很大,你制备时要留意下这个问题。
静以修身,俭以养德。
2楼2015-03-20 08:58:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

annebellee

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-03-20 08:58:24
这个首先建议你换个新P123试试,再者你的P123室温溶解时时间可以长点,P123溶解时温度稍高些的话溶解性就不好了,容易出现粘稠的情况。搅拌速度对SBA-15的形貌影响很大,你制备时要留意下这个问题。

我是在38-40°C搅拌6h溶解P123,然后滴加TEOS,以前制备的都没有管过搅拌速度,加入TEOS后,溶液变粘稠,搅拌速度需要加大才能保持漩涡,但是一段时间后,变白之后就发现有大量泡沫。我的P123外观正常,是透明粘稠状的,放冰箱就冻成半透明的块状物。就是制备的SBA-15块状物的硬度很大。要用力捏才能碎。
啦啦啦
3楼2015-03-20 09:30:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
annebellee: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-27 13:31:18
引用回帖:
3楼: Originally posted by annebellee at 2015-03-20 09:30:58
我是在38-40°C搅拌6h溶解P123,然后滴加TEOS,以前制备的都没有管过搅拌速度,加入TEOS后,溶液变粘稠,搅拌速度需要加大才能保持漩涡,但是一段时间后,变白之后就发现有大量泡沫。我的P123外观正常,是透明粘稠状 ...

你说的这个硬度指的应该是没有高温煅烧去除P123的样品硬度吧?这个不是关键的问题。出现泡沫可能会影响TEOS水解后的产物在P123上面的生长,建议是在加入TEOS后适当的增大转速,但是转速不能太快,出现旋窝就好。出现泡沫原因可能是转速太快。
4楼2015-03-27 11:39:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 370求调剂 +3 080700调剂 2026-03-30 3/150 2026-03-31 01:09 by A_Zhe
[考研] 食品工程专硕一志愿中海洋309求调剂 +5 小张zxy张 2026-03-26 10/500 2026-03-31 00:29 by jp9609
[考研] 理学07化学 303求调剂 +4 睿08 2026-03-27 4/200 2026-03-30 23:29 by yujianx
[考研] 抱歉 +4 田洪有 2026-03-30 4/200 2026-03-30 21:26 by mumin1990
[考研] 085701环境工程求调剂 +11 多久上课 2026-03-27 12/600 2026-03-30 21:21 by 研究僧导导
[考研] 309求调剂 +15 谁不是少年 2026-03-29 15/750 2026-03-30 19:28 by 2026材料调剂
[考研] 105500药学求调剂,一志愿山东大学药学,348分 +3 gr哈哈哈 2026-03-28 3/150 2026-03-30 18:56 by 源_2020
[考研] 一志愿南开大学0710生物学359求调剂 +5 兔兔兔111223314 2026-03-29 7/350 2026-03-30 18:29 by 兔兔兔111223314
[考研] 322求调剂:一志愿湖南大学 材料与化工(085600),已过六级。 +9 XX小邓 2026-03-29 9/450 2026-03-30 17:18 by limeifeng
[考研] 本科211生物医学工程085409求调剂339分 +3 里子木yy 2026-03-29 3/150 2026-03-30 13:29 by gyzj2026
[考研] 0856求调剂 +8 楒桉 2026-03-28 8/400 2026-03-30 10:00 by wzy-lxz
[考研] 343求调剂085601 +3 要努力学习x 2026-03-29 3/150 2026-03-29 18:35 by wxiongid
[考研] 数一英一271专硕(085401)求调剂,可跨 +7 前行必有光 2026-03-28 8/400 2026-03-28 23:22 by 小木虫tim
[考研] 266分,求材料冶金能源化工等调剂 +7 哇呼哼呼哼 2026-03-27 9/450 2026-03-28 12:22 by zllcz
[考研] 调剂 +3 好好读书。 2026-03-28 3/150 2026-03-28 12:04 by 王保杰33
[考研] 材料调剂 5+4 想要一壶桃花水 2026-03-25 10/500 2026-03-26 19:56 by 不吃魚的貓
[考研] 290分调剂求助 +3 吉祥止止陈 2026-03-25 3/150 2026-03-25 19:58 by barlinike
[考研] 285求调剂 +3 AZMK 2026-03-24 3/150 2026-03-25 12:23 by userper
[考研] 调剂 +4 13853210211 2026-03-24 4/200 2026-03-24 19:44 by ms629
[考研] 085404电子信息284分求调剂 +4 13659058978 2026-03-24 4/200 2026-03-24 12:15 by syl20081243
信息提示
请填处理意见