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annebellee

新虫 (初入文坛)

[求助] SBA-15制备出现的诸多问题,求解答已有2人参与

去年开始做SBA-15,之前就是觉得挺容易的,就随便合一合,刚开始都没什么问题。知道去年年末的时候,发现我制备的SBA-15跟师兄做的不一样,他做的轻轻一碰就碎成粉了,还到处飞。我做的硬度很大,孔径和比表面积还有孔体积都正常范围内,就是小脚XRD的峰值小。SEM谱图上有球状还有块状,也有类竹节的长条状。这两周准备好好研究问题出在哪里。发现,加入TEOS后,大概加完TEOS后,约10min左右,溶液会出现一个类似凝胶的状态,溶液的粘稠度增大很多。如不加快搅拌速度,溶液不会出现漩涡,但加快搅拌速度20min左右后,溶液变白出现大量泡沫。在网上搜索说加入TEOS后应该要加快搅拌速度。不知道哪里出现问题,求大神指导,实验就卡在这里了。怀疑是P123出问题。因为以前制备的时候加入TEOS后,没有出现大量泡沫且貌似溶液粘稠度没有变大的现象出现。
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啦啦啦
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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annebellee: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-21 14:55:49
这个首先建议你换个新P123试试,再者你的P123室温溶解时时间可以长点,P123溶解时温度稍高些的话溶解性就不好了,容易出现粘稠的情况。搅拌速度对SBA-15的形貌影响很大,你制备时要留意下这个问题。
静以修身,俭以养德。
2楼2015-03-20 08:58:24
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liudanokokok

木虫 (正式写手)

TEOS一定要快速加,搅8分钟后停止更好

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2015-03-28 07:54:56
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xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by annebellee at 2015-03-27 13:31:13
对的,就是高温除去模板后的硬度很大。...

我之前说意思是:你指的样品特别轻是不是没有去除模板的样品?我觉得样品的软硬和产生没产生泡沫的关系不大,和SBA-15制备成功(测小角XRD、TEM)与否也没有什么必然关系,你是不是在调控SBA-15的形貌?那么这和搅拌速度的关系比较大。出现粘稠现象很正常,但是粘稠的现象很快就消失啊,你一味的追求搅拌出现旋窝,在粘稠状态消失以后还是高转速,肯定会出现泡沫的。所以建议是加入TEOS以后维持在一定转速上,不用只顾及有没有旋窝,因为加入TEOS溶液状态是会出现变化的。
6楼2015-03-27 16:18:37
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annebellee

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-03-20 08:58:24
这个首先建议你换个新P123试试,再者你的P123室温溶解时时间可以长点,P123溶解时温度稍高些的话溶解性就不好了,容易出现粘稠的情况。搅拌速度对SBA-15的形貌影响很大,你制备时要留意下这个问题。

我是在38-40°C搅拌6h溶解P123,然后滴加TEOS,以前制备的都没有管过搅拌速度,加入TEOS后,溶液变粘稠,搅拌速度需要加大才能保持漩涡,但是一段时间后,变白之后就发现有大量泡沫。我的P123外观正常,是透明粘稠状的,放冰箱就冻成半透明的块状物。就是制备的SBA-15块状物的硬度很大。要用力捏才能碎。
啦啦啦
3楼2015-03-20 09:30:58
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xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
annebellee: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-27 13:31:18
引用回帖:
3楼: Originally posted by annebellee at 2015-03-20 09:30:58
我是在38-40°C搅拌6h溶解P123,然后滴加TEOS,以前制备的都没有管过搅拌速度,加入TEOS后,溶液变粘稠,搅拌速度需要加大才能保持漩涡,但是一段时间后,变白之后就发现有大量泡沫。我的P123外观正常,是透明粘稠状 ...

你说的这个硬度指的应该是没有高温煅烧去除P123的样品硬度吧?这个不是关键的问题。出现泡沫可能会影响TEOS水解后的产物在P123上面的生长,建议是在加入TEOS后适当的增大转速,但是转速不能太快,出现旋窝就好。出现泡沫原因可能是转速太快。
4楼2015-03-27 11:39:04
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annebellee

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaoyangsiji at 2015-03-27 11:39:04
你说的这个硬度指的应该是没有高温煅烧去除P123的样品硬度吧?这个不是关键的问题。出现泡沫可能会影响TEOS水解后的产物在P123上面的生长,建议是在加入TEOS后适当的增大转速,但是转速不能太快,出现旋窝就好。出 ...

对的,就是高温除去模板后的硬度很大。
啦啦啦
5楼2015-03-27 13:31:13
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annebellee

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by xiaoyangsiji at 2015-03-27 16:18:37
我之前说意思是:你指的样品特别轻是不是没有去除模板的样品?我觉得样品的软硬和产生没产生泡沫的关系不大,和SBA-15制备成功(测小角XRD、TEM)与否也没有什么必然关系,你是不是在调控SBA-15的形貌?那么这和搅拌 ...

好的,谢谢!
啦啦啦
8楼2015-03-28 08:50:33
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俄罗斯的狼

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by liudanokokok at 2015-03-28 07:54:56
TEOS一定要快速加,搅8分钟后停止更好

请问下为什么要停8分钟?我师兄告诉我的是加完TEOS后停几分钟,SBA-15粒子就会比较小。如果一直搅拌,就会长成很长的像竹节一样粘起来的样子。我每批做都感觉有差别
不够个性
9楼2016-01-26 16:03:53
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xjk207758

新虫 (初入文坛)

我制备的SBA-15的SEM照片上也出现了球状和块状。。。但不知道问题出现在哪?求解答。。。
要么忙着活,要么忙着死。。。
10楼2016-06-28 14:58:45
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