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annebellee

新虫 (初入文坛)

[求助] SBA-15制备出现的诸多问题，求解答 已有2人参与

去年开始做SBA-15，之前就是觉得挺容易的，就随便合一合，刚开始都没什么问题。知道去年年末的时候，发现我制备的SBA-15跟师兄做的不一样，他做的轻轻一碰就碎成粉了，还到处飞。我做的硬度很大，孔径和比表面积还有孔体积都正常范围内，就是小脚XRD的峰值小。SEM谱图上有球状还有块状，也有类竹节的长条状。这两周准备好好研究问题出在哪里。发现，加入TEOS后，大概加完TEOS后，约10min左右，溶液会出现一个类似凝胶的状态，溶液的粘稠度增大很多。如不加快搅拌速度，溶液不会出现漩涡，但加快搅拌速度20min左右后，溶液变白出现大量泡沫。在网上搜索说加入TEOS后应该要加快搅拌速度。不知道哪里出现问题，求大神指导，实验就卡在这里了。怀疑是P123出问题。因为以前制备的时候加入TEOS后，没有出现大量泡沫且貌似溶液粘稠度没有变大的现象出现。
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啦啦啦
1楼 2015-03-19 23:30:33
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xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by annebellee at 2015-03-27 13:31:13
对的，就是高温除去模板后的硬度很大。...

我之前说意思是:你指的样品特别轻是不是没有去除模板的样品？我觉得样品的软硬和产生没产生泡沫的关系不大，和SBA-15制备成功（测小角XRD、TEM）与否也没有什么必然关系，你是不是在调控SBA-15的形貌？那么这和搅拌速度的关系比较大。出现粘稠现象很正常，但是粘稠的现象很快就消失啊，你一味的追求搅拌出现旋窝，在粘稠状态消失以后还是高转速，肯定会出现泡沫的。所以建议是加入TEOS以后维持在一定转速上，不用只顾及有没有旋窝，因为加入TEOS溶液状态是会出现变化的。
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6楼2015-03-27 16:18:37
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帅气的路哥

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
annebellee: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-21 14:55:49
这个首先建议你换个新P123试试，再者你的P123室温溶解时时间可以长点，P123溶解时温度稍高些的话溶解性就不好了，容易出现粘稠的情况。搅拌速度对SBA-15的形貌影响很大，你制备时要留意下这个问题。
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静以修身，俭以养德。
2楼2015-03-20 08:58:24
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annebellee

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 帅气的路哥 at 2015-03-20 08:58:24
这个首先建议你换个新P123试试，再者你的P123室温溶解时时间可以长点，P123溶解时温度稍高些的话溶解性就不好了，容易出现粘稠的情况。搅拌速度对SBA-15的形貌影响很大，你制备时要留意下这个问题。

我是在38-40°C搅拌6h溶解P123，然后滴加TEOS,以前制备的都没有管过搅拌速度，加入TEOS后，溶液变粘稠，搅拌速度需要加大才能保持漩涡，但是一段时间后，变白之后就发现有大量泡沫。我的P123外观正常，是透明粘稠状的，放冰箱就冻成半透明的块状物。就是制备的SBA-15块状物的硬度很大。要用力捏才能碎。
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啦啦啦
3楼2015-03-20 09:30:58
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xiaoyangsiji

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
annebellee: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-03-27 13:31:18
引用回帖:
3楼: Originally posted by annebellee at 2015-03-20 09:30:58
我是在38-40°C搅拌6h溶解P123，然后滴加TEOS,以前制备的都没有管过搅拌速度，加入TEOS后，溶液变粘稠，搅拌速度需要加大才能保持漩涡，但是一段时间后，变白之后就发现有大量泡沫。我的P123外观正常，是透明粘稠状 ...

你说的这个硬度指的应该是没有高温煅烧去除P123的样品硬度吧？这个不是关键的问题。出现泡沫可能会影响TEOS水解后的产物在P123上面的生长，建议是在加入TEOS后适当的增大转速，但是转速不能太快，出现旋窝就好。出现泡沫原因可能是转速太快。
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4楼2015-03-27 11:39:04
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