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液质联用 信号低
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| 我用的是waters QTOF，今年要继续去年的研究按照去年的方法再测一些样品，单独走质谱的话标准液信号和之前比有点减小但是不多，可是一旦连了色谱（C18柱子）之后发现空白针的信号比去年降低了10倍，而且空白针的TIC应该前面平稳，本来后面应该有两个column bleed的大峰，m/z 255 283， 现在却没有那两个大峰，而且背景基线不平稳。 测相应的药品（去年配置，-80冰箱存储） 的信号也降低了5-10倍。重新做了调谐，换了毛细管针，清洗了一级锥孔，换了新的柱子（可以看到后面的大峰，有所不同），但是药品信号依旧较去年的低5-10倍，测了一个样品，比空白针只有很小的不同。液相是甲醇和水，色谱部分检查了没有漏液，而且色谱梯度方法也是之前优化过的。。。现在刚刚清洗了离子源，虽然没做重新调谐，但是单独走质谱标准液信号依旧和之前差不多。。请问这是什么原因呢？ |
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archbishop: 金币+3 2015-02-25 13:23:53
xzang3: 金币+2 2015-02-26 01:36:30
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毛细管要求从氮气尖锥伸出0.2毫米左右。太长或太短都影响雾化效果，从而影响离子化效率。 杂质可以和你的化合物抢电荷，从而压制信号。你如果总看到杂峰可能系统有污染，或者用了低纯度溶剂或添加剂。注意使用质谱纯，而不是色谱纯。如果确实用的是质谱纯，可以试试换一个供应商，甚至同一个供应商换一个批号的溶剂和添加剂。 极端的时候需要把进样针，针座，进样环，进样阀拆下来清洗。 [ 发自小木虫客户端 ] |
13楼2015-02-24 15:37:21
10楼2015-02-24 01:35:23
kf1009
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11楼2015-02-24 12:51:54
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毛细管的长度好像调节不了太短了。。只能伸出尖锥大概2mm或更长。也许需要重新装？ 现在基本可以判断那些杂质峰不影响我的化合物离子化因为保留时间不一样，那些大峰都在梯度比较后面才出现。 进样针，针座，刚换了新的。 现在怀疑大概是接柱子的PEEK管进入的阀门（阀门还有一个口接PEEK管到电喷雾探头）有问题？因为之前这个仪器有机流动相用过0.1%甲酸铵和0.1%甲酸在异丙醇和乙腈中，甲酸铵很难溶解，需要超声一天才可以溶解。不知道是否会析出，堵塞了六通阀？怎么才能判断是不是六通阀呢？拿下来洗应该比较困难，而且也比较贵。。。 现在打算试验一下加大进样量，而且测验一下其他的药品看看是否是进样系统的问题。。 |
14楼2015-02-25 14:18:30
15楼2015-02-25 16:45:11
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7楼2015-02-23 09:53:14
我是测试的生物样品。没有紫外检测器。。真空度是正常的。我以前也只是用的甲醇和水，负电模式，那时候信号很好，空白针和样品TIC信号强度都是大概6*10^5~10^6, 现在用之前的柱子TIC却不到10^5,而且梯度最后没有出现两个大峰（m/z 255 283)。而新柱子虽然有后面的大峰，但是TIC才有3*10^5。而且样品的信号和空白针差很少。。我觉得还是什么导致了信号突然降低，导致TIC检测不到原来后面的两个大峰，以及样品的信号低。。所以怀疑是色谱部分柱子前面那个流入流动相和样品的金属线连接的不紧密，但是没发现有漏液，而且测的金属线流出来流动相的体积虽然比理论要小一点但是差不多。。。所以应该是没问题了吧？。。其他该清洗的该换的也都差不多全尝试过了。。不知道问题到底出在哪里呢好着急。。。 还有不知道电喷雾毛细管伸出探头的长度对信号是否有很大影响，打算明天去调一下。。 |
8楼2015-02-23 14:39:40
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