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液质联用 信号低
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| 我用的是waters QTOF，今年要继续去年的研究按照去年的方法再测一些样品，单独走质谱的话标准液信号和之前比有点减小但是不多，可是一旦连了色谱（C18柱子）之后发现空白针的信号比去年降低了10倍，而且空白针的TIC应该前面平稳，本来后面应该有两个column bleed的大峰，m/z 255 283， 现在却没有那两个大峰，而且背景基线不平稳。 测相应的药品（去年配置，-80冰箱存储） 的信号也降低了5-10倍。重新做了调谐，换了毛细管针，清洗了一级锥孔，换了新的柱子（可以看到后面的大峰，有所不同），但是药品信号依旧较去年的低5-10倍，测了一个样品，比空白针只有很小的不同。液相是甲醇和水，色谱部分检查了没有漏液，而且色谱梯度方法也是之前优化过的。。。现在刚刚清洗了离子源，虽然没做重新调谐，但是单独走质谱标准液信号依旧和之前差不多。。请问这是什么原因呢？ |
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毛细管的长度好像调节不了太短了。。只能伸出尖锥大概2mm或更长。也许需要重新装？ 现在基本可以判断那些杂质峰不影响我的化合物离子化因为保留时间不一样，那些大峰都在梯度比较后面才出现。 进样针，针座，刚换了新的。 现在怀疑大概是接柱子的PEEK管进入的阀门（阀门还有一个口接PEEK管到电喷雾探头）有问题？因为之前这个仪器有机流动相用过0.1%甲酸铵和0.1%甲酸在异丙醇和乙腈中，甲酸铵很难溶解，需要超声一天才可以溶解。不知道是否会析出，堵塞了六通阀？怎么才能判断是不是六通阀呢？拿下来洗应该比较困难，而且也比较贵。。。 现在打算试验一下加大进样量，而且测验一下其他的药品看看是否是进样系统的问题。。 |
14楼2015-02-25 14:18:30
superyeast
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4楼2015-02-22 07:32:37