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液质联用 信号低
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| 我用的是waters QTOF，今年要继续去年的研究按照去年的方法再测一些样品，单独走质谱的话标准液信号和之前比有点减小但是不多，可是一旦连了色谱（C18柱子）之后发现空白针的信号比去年降低了10倍，而且空白针的TIC应该前面平稳，本来后面应该有两个column bleed的大峰，m/z 255 283， 现在却没有那两个大峰，而且背景基线不平稳。 测相应的药品（去年配置，-80冰箱存储） 的信号也降低了5-10倍。重新做了调谐，换了毛细管针，清洗了一级锥孔，换了新的柱子（可以看到后面的大峰，有所不同），但是药品信号依旧较去年的低5-10倍，测了一个样品，比空白针只有很小的不同。液相是甲醇和水，色谱部分检查了没有漏液，而且色谱梯度方法也是之前优化过的。。。现在刚刚清洗了离子源，虽然没做重新调谐，但是单独走质谱标准液信号依旧和之前差不多。。请问这是什么原因呢？ |
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superyeast
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archbishop: 金币+3 2015-02-25 13:23:53
xzang3: 金币+2 2015-02-26 01:36:30
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
archbishop: 金币+3 2015-02-25 13:23:53
xzang3: 金币+2 2015-02-26 01:36:30
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毛细管要求从氮气尖锥伸出0.2毫米左右。太长或太短都影响雾化效果，从而影响离子化效率。 杂质可以和你的化合物抢电荷，从而压制信号。你如果总看到杂峰可能系统有污染，或者用了低纯度溶剂或添加剂。注意使用质谱纯，而不是色谱纯。如果确实用的是质谱纯，可以试试换一个供应商，甚至同一个供应商换一个批号的溶剂和添加剂。 极端的时候需要把进样针，针座，进样环，进样阀拆下来清洗。 [ 发自小木虫客户端 ] |
13楼2015-02-24 15:37:21
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2楼2015-02-22 05:38:33
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4楼2015-02-22 07:32:37