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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液质联用分析 根本就看不到峰？怎么办才好？？
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laoyisng1122

铁虫 (正式写手)

[求助] 液质联用分析 根本就看不到峰？怎么办才好？？

杂质峰分子量的确定
请教各位高手：
最近做了一个样品，样品浓度为0.5mg/ml，其中一个杂质的含量为0.02%， 进样量4微升，
液质采用正负模式扫描，但是杂质在质谱图上根本就看不到峰（杂质分子量应该在扫描范围内），
请问这是怎么回事？
请问，通过加大进样量能解决问题吗？
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1楼 2011-09-17 11:48:55
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qiuniao

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

一般液质进样量10ul 吧
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不要为旧的悲伤浪费新的眼泪
2楼2011-09-19 10:50:31
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chihaijun

至尊木虫 (著名写手)
不是所有的物质在液质上都有响应的。
看你的样品浓度应该是足够了，可以试试其它电离源，或者尝试气质。
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3楼2011-09-19 14:23:18
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mzw9811

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

你看一下你要检测的杂质的分子结构，判断一下它的极性强弱，这样可以看你用的离子源是不是合适的，因为如果离子源不合适那你要检测的杂质分子就没办法带电荷，这样就检测不到了。
PS:极性强的分子用电喷雾
     极性中等偏弱的用大气压化学电离
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4楼2011-09-19 15:31:17
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dashushu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

可能是这个杂质在你所用的离子源条件下在质谱没有响应。
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5楼2011-09-19 20:01:02
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ychli315

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
质谱条件不合适吧
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步步高
6楼2012-01-24 22:08:24
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alice2292

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
LZ的描述不够清楚。样品和杂质先靠液相分开了没有? 保留时间各是多少分钟？杂质大概是什么东西？
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7楼2012-01-26 14:32:44
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alice2292

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

液质联用样品浓度在5 ug/ml 以下，LZ的样品浓度如此高，在样品洗脱时一定要关闭进质谱的阀门，否则这么大量的样品进去质谱就麻烦了。
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8楼2012-01-26 14:37:40
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alice2292

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎新人 2012-01-26 20:39:57
上面说的情况是质谱扫描的分子量里包括样品的。如果不包括，那就不用考虑保留时间的问题，也不用考虑样品浓度的问题。
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9楼2012-01-26 14:44:17
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zz831024

金虫 (小有名气)
★
西湖醉鱼(金币+1): 欢迎来分析版指导 2012-01-28 15:47:23
引用回帖:
8楼: Originally posted by alice2292 at 2012-01-26 14:37:40:
液质联用样品浓度在5 ug/ml 以下，LZ的样品浓度如此高，在样品洗脱时一定要关闭进质谱的阀门，否则这么大量的样品进去质谱就麻烦了。

亲的说法有失偏颇哟，我做过很多几毫克/ml的样品，质谱也没有麻烦哟，当然最好是浓度低一点，但是绝对没有亲说的严重哟！楼主是要做杂质，所以样品浓度配的浓一点是有道理的哟，亲
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10楼2012-01-27 21:01:21
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