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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 液质联用 信号低
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xzang3

新虫 (小有名气)

[交流] 液质联用 信号低

我用的是waters QTOF，今年要继续去年的研究按照去年的方法再测一些样品，单独走质谱的话标准液信号和之前比有点减小但是不多，可是一旦连了色谱（C18柱子）之后发现空白针的信号比去年降低了10倍，而且空白针的TIC应该前面平稳，本来后面应该有两个column bleed的大峰，m/z 255 283， 现在却没有那两个大峰，而且背景基线不平稳。 测相应的药品（去年配置，-80冰箱存储） 的信号也降低了5-10倍。重新做了调谐，换了毛细管针，清洗了一级锥孔，换了新的柱子（可以看到后面的大峰，有所不同），但是药品信号依旧较去年的低5-10倍，测了一个样品，比空白针只有很小的不同。液相是甲醇和水，色谱部分检查了没有漏液，而且色谱梯度方法也是之前优化过的。。。现在刚刚清洗了离子源，虽然没做重新调谐，但是单独走质谱标准液信号依旧和之前差不多。。请问这是什么原因呢？
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1楼 2015-02-21 23:43:58
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生之华年

金虫 (小有名气)

城市牛马达人
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
药品稳定性你考察过吗？建议换新一批的药品试试
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***&￥￥￥
15楼2015-02-25 16:45:11
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xzang3: 金币+1 2015-02-23 15:04:55
你确定色谱部分没有漏液？怎么觉得像进样器漏呢？没有柱子时压力低，漏得不多；加了柱子压力上去了漏得就多了。

[ 发自小木虫客户端 ]
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2楼2015-02-22 05:38:33
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xzang3

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2015-02-22 05:38:33
你确定色谱部分没有漏液？怎么觉得像进样器漏呢？没有柱子时压力低，漏得不多；加了柱子压力上去了漏得就多了。

怎么知道进样器漏夜呢? 色谱部分哪些容易漏液或者堵塞呢?
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3楼2015-02-22 06:27:13
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xzang3

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by superyeast at 2015-02-22 05:38:33
你确定色谱部分没有漏液？怎么觉得像进样器漏呢？没有柱子时压力低，漏得不多；加了柱子压力上去了漏得就多了。

还有,我之前测试另一个C18柱,发现第一次装上去的时候第一个空白针有后面两个大峰(m/z 255, 283,应该是carboxylate anion从柱子上下来的）。但是一天之后再测的时候，空白针就没有那两个大峰了，这是为什么呢？而且我把从柱子连接到转换阀的PEEK管路转换阀那端拿下来，测量从柱子流出的液体流速是正常的流量啊，所以应该就是没有漏液了吧？
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4楼2015-02-22 07:32:37
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