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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 液质联用 信号低
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)
★
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如果是负离子模式，当然不能加酸，可以考虑用乙酸氨。毛细管要查到底。你現在想找到仪器原因，其实也可以考虑优化方法。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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快乐不需要走遍天涯去寻找，只需播一粒种子在脚下。
11楼2015-02-24 12:51:54
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xzang3

新虫 (小有名气)
我试验过优化方法，不过效果不大。。。而且我需要和去年的参数一样因为是继续的研究另一些样品。。今天测试一下发现毛细管的长度没有比较大的影响。不知道如果毛细管插到衬管的死体积以及柱子连接的死体积如果稍微大一点，会不会造成信号降低或者检测不到该有的离子。。。? 还有我在空白针的时候（负电模式），TIC上始终看到 m/z 255 283 的两个大峰在梯度最后，不知道是什么东西？还有有时能看到m/z 311,325, 339一组峰，有时看不到。。而且往往在第一针的时候特别高，后面就逐渐减少，不知道它们又是什么？？
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12楼2015-02-24 14:06:19
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superyeast

专家顾问 (职业作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★
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archbishop: 金币+3 2015-02-25 13:23:53
xzang3: 金币+2 2015-02-26 01:36:30
毛细管要求从氮气尖锥伸出0.2毫米左右。太长或太短都影响雾化效果，从而影响离子化效率。

杂质可以和你的化合物抢电荷，从而压制信号。你如果总看到杂峰可能系统有污染，或者用了低纯度溶剂或添加剂。注意使用质谱纯，而不是色谱纯。如果确实用的是质谱纯，可以试试换一个供应商，甚至同一个供应商换一个批号的溶剂和添加剂。

极端的时候需要把进样针，针座，进样环，进样阀拆下来清洗。

[ 发自小木虫客户端 ]
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13楼2015-02-24 15:37:21
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xzang3

新虫 (小有名气)
毛细管的长度好像调节不了太短了。。只能伸出尖锥大概2mm或更长。也许需要重新装？
现在基本可以判断那些杂质峰不影响我的化合物离子化因为保留时间不一样，那些大峰都在梯度比较后面才出现。
进样针，针座，刚换了新的。
现在怀疑大概是接柱子的PEEK管进入的阀门（阀门还有一个口接PEEK管到电喷雾探头）有问题？因为之前这个仪器有机流动相用过0.1%甲酸铵和0.1%甲酸在异丙醇和乙腈中，甲酸铵很难溶解，需要超声一天才可以溶解。不知道是否会析出，堵塞了六通阀？怎么才能判断是不是六通阀呢？拿下来洗应该比较困难，而且也比较贵。。。
现在打算试验一下加大进样量，而且测验一下其他的药品看看是否是进样系统的问题。。
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14楼2015-02-25 14:18:30
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生之华年

金虫 (小有名气)

城市牛马达人
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
药品稳定性你考察过吗？建议换新一批的药品试试
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***&￥￥￥
15楼2015-02-25 16:45:11
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mozart13

新虫 (小有名气)
帮顶！！
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Live, Laugh, Love!
16楼2015-02-26 11:43:12
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