应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：液质联用的色谱峰形差，毛刺很多，可能原因及解决办法 谢谢！！！
91/1返回列表
查看: 7306  |  回复: 8
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

lsy568568

新虫 (小有名气)

[求助] 求助：液质联用的色谱峰形差，毛刺很多，可能原因及解决办法 谢谢！！！

液质联用检测一类含氮碱性化合物，标准品经过色谱柱的峰形很差，毛刺很多，响应也不很理想，但是有利用液质检测这类物质的相关报道。请教大家：可能的原因和解决方法？ 非常感谢！！！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-04-08 10:11:02
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

rouzhi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
液相用的是正相还是反相，梯度还是等度。如果是等度试试梯度，如果是梯度再改改。
赞一下 回复此楼
2楼2012-04-08 10:28:19
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwwgww5566

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
出现毛刺峰可能是由于干燥气温度和流速较低的缘故，要设置合适的喷雾室参数。另外，碱性样品要用正离子模式，酸性流动相。既然都有参考文献，那就好好看看文献中的实验条件。
赞一下(1人) 回复此楼
自信&真诚
3楼2012-04-08 10:54:34
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lsy568568

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by rouzhi at 2012-04-08 10:28:19:
液相用的是正相还是反相，梯度还是等度。如果是等度试试梯度，如果是梯度再改改。

反相 梯度洗脱  色谱峰很刺
赞一下 回复此楼
4楼2012-04-08 16:12:39
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

aj2003

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
同意三楼，可能是由于干燥气温度和流速较低的缘故
赞一下 回复此楼
5楼2012-04-09 19:39:42
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)
把你的仪器型号、液相条件、质谱离子源参数、质谱采集参数详细列出来看看
或许是你的流速与离子源的参数不匹配所致
赞一下 回复此楼
梦想、激情、灵感、体验--che
6楼2012-04-09 20:13:20
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lsy568568

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-04-09 20:13:20:
把你的仪器型号、液相条件、质谱离子源参数、质谱采集参数详细列出来看看
或许是你的流速与离子源的参数不匹配所致

液相是安捷伦1200 ESI(+) 串联AB的API2000三重四级杆质谱
液相流速0.3ml/min, l流动相是乙腈和5mM乙酸铵+0.1%甲酸,梯度洗脱，进样量：10ul。
IS :5500V       TEM:450     GSI:45    CS2:65    CUR:20
谢谢
赞一下 回复此楼
7楼2012-04-10 08:38:04
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lsy568568: 金币+8, ★★★很有帮助, 还没试验 但十分感谢 2012-04-10 14:20:56
从你仪器条件设置来看，应该没什么问题
你说分析含氮碱性化合物，个人以为流动相用乙腈-0.1%甲酸水即可，没必要加乙酸铵，换一下流动相、换一下柱子，单纯用乙腈-0.1%甲酸水可能会提高响应，至于毛刺，说不好，试试看吧，
赞一下 回复此楼
梦想、激情、灵感、体验--che
8楼2012-04-10 09:19:27
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

476210038

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-04-09 20:13:20
把你的仪器型号、液相条件、质谱离子源参数、质谱采集参数详细列出来看看
或许是你的流速与离子源的参数不匹配所致

您好，我也有液质联用问题要请教（过去使用UPLC短柱，现将此方法转换到长柱子上，但峰形差不知如何改善），液质联用MRM模式，ESI源，所得峰形较宽且拖尾，使用的是梯度洗脱的方法，流速0.3，Waters公司xterra C18柱，电压3000，正离子模式，源温度450，脱溶剂气700；
液相条件：
      水（醋酸氨5mM）:甲醇
0     90：10
2     90：10 6
3      5：95  6
8    90：10 11
运行时间12 min
响应没有过去用UPLC的短柱子响应好
求助：液质联用的色谱峰形差，毛刺很多，可能原因及解决办法 谢谢！！！
IMG20150405102523.jpg
赞一下 回复此楼
9楼2015-04-05 10:29:03
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 lsy568568 的主题更新
91/1返回列表
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 308求调剂 +4 是Lupa啊 2026-03-09 4/200 2026-03-16 01:21 by Xttdmn
[考研] 化学工程321分求调剂 +5 大米饭！ 2026-03-15 5/250 2026-03-15 18:49 by a不易
[考研] 0703化学调剂，求各位老师收留 +7 秋有木北 2026-03-14 7/350 2026-03-15 17:30 by 小物理化学
[基金申请] 面上和青基一样限30页不合理 +5 wowsunflower 2026-03-10 7/350 2026-03-14 17:21 by kingkocxr
[考研] 一志愿天津大学，英一数二305分求调剂，四六级已过 +8 小小番的茄 2026-03-09 8/400 2026-03-14 01:53 by JourneyLucky
[考研] 一志愿郑大070303，338分，求调剂 +4 dadawaf 2026-03-10 5/250 2026-03-14 01:20 by lsw010101
[考研] b区环境工程求调剂 +4 Maps1 2026-03-10 6/300 2026-03-14 00:23 by JourneyLucky
[考研] 0703，333分求调剂 一志愿郑州大学-物理化学 +3 李魔女斗篷 2026-03-11 3/150 2026-03-13 22:24 by JourneyLucky
[考研] 求材料调剂 085600英一数二总分302 前三科235 精通机器学习 一志愿哈工大 +4 林yaxin 2026-03-12 4/200 2026-03-13 22:04 by 星空星月
[考研] 求材料调剂 +5 隔壁陈先生 2026-03-12 5/250 2026-03-13 22:03 by 星空星月
[考研] 285化工学硕求调剂（081700） +6 柴郡猫_ 2026-03-12 6/300 2026-03-13 20:46 by hmn_wj
[硕博家园] 085600 260分求调剂 +3 天空还下雨么 2026-03-13 5/250 2026-03-13 18:46 by 天空还下雨么
[考研] 0856化学工程280分求调剂 +4 shenzxsn 2026-03-11 4/200 2026-03-13 11:55 by ymwdoctor
[考研] 一志愿华中师范071000，325求调剂 +5 RuitingC 2026-03-12 5/250 2026-03-13 10:43 by hyswxzs
[考研] 290求调剂 +3 ADT 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:19 by peike
[考博] 2026年博士申请 +3 QwQwQW10 2026-03-11 3/150 2026-03-12 17:58 by gxch43
[考研] 研究生招生 +3 徐海涛11 2026-03-10 7/350 2026-03-12 14:26 by 徐海涛11
[基金申请] 提交后的基金本子，已让学校撤回了，可否换口子提交 +3 dut_pfx 2026-03-10 3/150 2026-03-11 08:38 by kudofaye
[考博] 26申博求助 +3 跳跃饼干 2026-03-10 4/200 2026-03-10 21:15 by Tntcnn
[考研] 085602化工求调剂 +7 董boxing 2026-03-10 7/350 2026-03-10 17:07 by BruceLiu320
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭