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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 求助：液质联用的色谱峰形差，毛刺很多，可能原因及解决办法 谢谢！！！
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lsy568568

新虫 (小有名气)

[求助] 求助：液质联用的色谱峰形差，毛刺很多，可能原因及解决办法 谢谢！！！

液质联用检测一类含氮碱性化合物，标准品经过色谱柱的峰形很差，毛刺很多，响应也不很理想，但是有利用液质检测这类物质的相关报道。请教大家：可能的原因和解决方法？ 非常感谢！！！
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1楼 2012-04-08 10:11:02
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rouzhi

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
液相用的是正相还是反相，梯度还是等度。如果是等度试试梯度，如果是梯度再改改。
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2楼2012-04-08 10:28:19
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gwwgww5566

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
出现毛刺峰可能是由于干燥气温度和流速较低的缘故，要设置合适的喷雾室参数。另外，碱性样品要用正离子模式，酸性流动相。既然都有参考文献，那就好好看看文献中的实验条件。
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自信&真诚
3楼2012-04-08 10:54:34
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lsy568568

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by rouzhi at 2012-04-08 10:28:19:
液相用的是正相还是反相，梯度还是等度。如果是等度试试梯度，如果是梯度再改改。

反相 梯度洗脱  色谱峰很刺
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4楼2012-04-08 16:12:39
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aj2003

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
同意三楼，可能是由于干燥气温度和流速较低的缘故
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5楼2012-04-09 19:39:42
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)
把你的仪器型号、液相条件、质谱离子源参数、质谱采集参数详细列出来看看
或许是你的流速与离子源的参数不匹配所致
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梦想、激情、灵感、体验--che
6楼2012-04-09 20:13:20
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lsy568568

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-04-09 20:13:20:
把你的仪器型号、液相条件、质谱离子源参数、质谱采集参数详细列出来看看
或许是你的流速与离子源的参数不匹配所致

液相是安捷伦1200 ESI(+) 串联AB的API2000三重四级杆质谱
液相流速0.3ml/min, l流动相是乙腈和5mM乙酸铵+0.1%甲酸,梯度洗脱，进样量：10ul。
IS :5500V       TEM:450     GSI:45    CS2:65    CUR:20
谢谢
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7楼2012-04-10 08:38:04
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lsy568568: 金币+8, ★★★很有帮助, 还没试验 但十分感谢 2012-04-10 14:20:56
从你仪器条件设置来看，应该没什么问题
你说分析含氮碱性化合物，个人以为流动相用乙腈-0.1%甲酸水即可，没必要加乙酸铵，换一下流动相、换一下柱子，单纯用乙腈-0.1%甲酸水可能会提高响应，至于毛刺，说不好，试试看吧，
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梦想、激情、灵感、体验--che
8楼2012-04-10 09:19:27
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476210038

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by guevara1967 at 2012-04-09 20:13:20
把你的仪器型号、液相条件、质谱离子源参数、质谱采集参数详细列出来看看
或许是你的流速与离子源的参数不匹配所致

您好，我也有液质联用问题要请教（过去使用UPLC短柱，现将此方法转换到长柱子上，但峰形差不知如何改善），液质联用MRM模式，ESI源，所得峰形较宽且拖尾，使用的是梯度洗脱的方法，流速0.3，Waters公司xterra C18柱，电压3000，正离子模式，源温度450，脱溶剂气700；
液相条件：
      水（醋酸氨5mM）:甲醇
0     90：10
2     90：10 6
3      5：95  6
8    90：10 11
运行时间12 min
响应没有过去用UPLC的短柱子响应好
求助：液质联用的色谱峰形差，毛刺很多，可能原因及解决办法 谢谢！！！
IMG20150405102523.jpg
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9楼2015-04-05 10:29:03
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