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kingsarin

铜虫 (初入文坛)

[交流] 合成过程中起始原料的质量控制 已有2人参与

想与各位大神讨论一下,起始原料中有关物质该如何控制?
我们现在是这样做的:起始原料(如A)的有关物质分成两个部分:
1、合成A的两个物料和该步合成过程中可能产生的杂质(副反应):解决办法:跟起始原料供应商要合成工艺,根据合成工艺,确定前面提到的杂质。那么问题来了,要追溯到A合成的前几步呢?
2、起始原料自身可能存在的降解产物:这个可以根据降解来确定,可能与1里提到的杂质有重合。
然后大家在做方法学的时候都做了哪些呢?欢迎大家分享自己宝贵的经验,谢谢啦!
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海洋丶

银虫 (初入文坛)

★
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经验之谈:我以前做合成的时候,反应路线初步设定完毕后,开始采购原料,采购的原料都是要厂家提供简单的合成路线、检测报告、检测方法和厂家的营业执照的盖章复印件。所以就在小试开始前很好的把原料上带来的杂质影响因素降到最低,这样也方便后来的溯源。注:有些特别简单的原料是没有合成路线提供的,不过检测报告和检测方法是必须有且要盖章的。至于追溯到 A前面几步这样的问题我还没遇到,我都是用比较常规的调酸、调碱、萃取等手段对合成物进行纯化,也有前几部粗合成,在后面好纯化的时候整体纯化的。但是前面的步骤合成物的纯度不能太低,不然后面纯化处理的时候难度就很大了。一般中间体的纯度最好控制在95%以上为佳。如果你在这方面有什么好的想法和经验的话,我们可以多交流下。
2楼2015-02-10 14:28:25
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fzeh2009

银虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
1、起始物料合成工艺最好控制在2-3步,既能体现出对A的控制,又不会增加太多的工作量。追朔到前几步的问题,当然要根据你提供的厂家工艺来定。工艺里面可能产生的杂质,一般都是要考虑的。适度就好,不要过分纠结。
2、方法学问题等楼下回答
3楼2015-02-11 09:04:06
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kingsarin

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by fzeh2009 at 2015-02-11 09:04:06
1、起始物料合成工艺最好控制在2-3步,既能体现出对A的控制,又不会增加太多的工作量。追朔到前几步的问题,当然要根据你提供的厂家工艺来定。工艺里面可能产生的杂质,一般都是要考虑的。适度就好,不要过分纠结。 ...

是啊,现在就是感觉工作量太大了。起始原料一套方法学、每个中间体一套方法学。
4楼2015-02-12 10:33:51
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