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平衡时柱压不稳
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tjuljm
银虫
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专业: 天然有机化学
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平衡时柱压不稳
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我近期在做HPLC分析时,用的菲罗门C18柱,用100%乙腈冲柱时压力稳定在3.5 MPa,然后用25%乙腈平衡时,大约平衡15 min后,压力便开始在10.1-10.4 MPa波动。换一根柱子测试时,平衡时的压力稳定在10 MPa。
用的流动相是中性的。
是什么原因造成平衡柱压不稳?
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2015-02-06 12:26:18
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yongxa
木虫
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注册: 2007-11-07
性别: GG
专业: 环境分析化学
★
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流动相用前超声脱气充分,另外,检查管路是否有漏液,如果新换柱子,让柱子进口在下方,出口在上方用流动相将换柱子时的气泡排掉,再接上检测器那边的管路。有时柱压不需要非得稳定在一个恒定的值,因为输液泵还有精度问题。只要分析时色谱响应值的偏差在你分析的要求范围内就行。比如5%之内。
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3楼
2015-02-06 16:27:42
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longyi706565
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专业: 分析化学
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色谱柱连续使用,不建议用纯乙腈冲柱子。
纯乙腈会把单向阀粘住,流动相在线混合时很有可能造成压力波动
原来柱子柱压没有升高,色谱柱应该不会太脏,你再把原来的柱子接上看看压力稳定没
ps:0.3MPa的压力波动没有关系,可以进样
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2楼
2015-02-06 13:18:12
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里之梦
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专业: 有机分析
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4楼
2015-02-09 09:31:23
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