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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 大家瞧瞧-N2吸附微孔表征与CO2的选择
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cpl6618

银虫 (小有名气)

[求助] 大家瞧瞧-N2吸附微孔表征与CO2的选择已有5人参与

最近做了一个C材料的N2吸附的表征,因为我要求测到微孔，所以数据给出的最小孔径在1.8nm，实际测出的BET表面积为31左右，比自己预期的低很多，自己预期测出的总的比表面积应该在300左右（包括微孔），我现在不确定是不是我提供的样品的比表面只有这么多，还是有些微孔没测出来，请路过的大师分析分析，我要不要再去测一个CO2吸附测试？
以下为N2吸附的结果
（1）
  (2)
(3)
(4)
(5)
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大胆的做回自我！
1楼2015-02-02 21:20:18
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

cpl6618

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Conger702 at 2015-02-03 09:15:49
前处理确定把水啊什么的从微孔中脱出来了吗？不然会对测试影响很大的。。。。

前处理已经充分脱水了（105度烘了1个小时）
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大胆的做回自我！
5楼2015-02-03 09:28:55
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
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qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2015-02-03 09:36:22
cpl6618(liwentao2010代发): 金币+5 2015-05-28 13:29:42
楼主：从您的曲线可以看出您的材料微孔非常少，孔径没有集中分布（最好有孔径的微分曲线），各个孔径的分布很均一，脱附曲线没有闭合，选点不合适，但是总体感觉是材料本身有问题。
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心在，梦在
2楼2015-02-03 09:09:05
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Conger702

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2015-02-03 09:36:30
cpl6618(liwentao2010代发): 金币+2 2015-05-28 13:29:50
前处理确定把水啊什么的从微孔中脱出来了吗？不然会对测试影响很大的。。。。
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3楼2015-02-03 09:15:49
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cpl6618

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by guozl at 2015-02-03 09:09:05
楼主：从您的曲线可以看出您的材料微孔非常少，孔径没有集中分布（最好有孔径的微分曲线），各个孔径的分布很均一，脱附曲线没有闭合，选点不合适，但是总体感觉是材料本身有问题。

请问您是怎么判断微孔非常少的，因为我看一些教材上说，出现的这样的吸附支与脱附支（没有重合），是因为有微孔的存在，有一些出现回滞环的情况，主要是介孔，我是不是可以理解为几乎没有微孔的存在，所以回滞环的闭合点出现了，现在没有出现这样的的点，那应该是由于微孔的存在，但是目前这样的情况，微孔存在的多少，我不是特别明白，还有孔径的微分曲线指的是哪种曲线（横纵是？）（我的材料原来是各种孔都有的，按照处理的方法，孔应该微孔多一些，还有一个可能是孔有堵的可能性。
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大胆的做回自我！
4楼2015-02-03 09:27:30
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cpl6618

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by guozl at 2015-02-03 09:09:05
楼主：从您的曲线可以看出您的材料微孔非常少，孔径没有集中分布（最好有孔径的微分曲线），各个孔径的分布很均一，脱附曲线没有闭合，选点不合适，但是总体感觉是材料本身有问题。

孔径微分曲线：
（1）
（2）
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6楼2015-02-03 09:41:46
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wangtehua

禁虫 (著名写手)
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本帖内容被屏蔽
7楼2015-02-03 09:46:26
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Conger702

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by cpl6618 at 2015-02-03 09:28:55
前处理已经充分脱水了（105度烘了1个小时）...

在样品稳定的情况下，处理温度越高，处理时间越长会越好的。楼主可以从这两个方面改善下前处理条件。
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8楼2015-02-03 11:05:36
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guozl

专家顾问 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★
cpl6618(liwentao2010代发): 金币+5 2015-05-28 13:30:02
引用回帖:
4楼: Originally posted by cpl6618 at 2015-02-03 09:27:30
请问您是怎么判断微孔非常少的，因为我看一些教材上说，出现的这样的吸附支与脱附支（没有重合），是因为有微孔的存在，有一些出现回滞环的情况，主要是介孔，我是不是可以理解为几乎没有微孔的存在，所以回滞环的 ...

从您的第二和第三章图片应该是孔径分别对比表面积和孔容的积分曲线，在这两个曲线上2nm孔径处对应的比表面和孔容是≤2nm（微孔）部分所有孔容和比表面之和，这一部分占总体孔容非常少（低于1/10）。比表面积还可以（1/2），但数据一般以孔容数据为准。孔径的微分曲线横坐标为孔径，纵坐标为dV/dw（孔容对孔积的微分），如果出现孔径集中分布就会有类似正态分布的曲线，曲线顶部对应的横坐标叫最可几孔径，表明孔径最集中分布的区域。
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心在，梦在
9楼2015-02-03 12:22:17
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guozl

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by cpl6618 at 2015-02-03 09:27:30
请问您是怎么判断微孔非常少的，因为我看一些教材上说，出现的这样的吸附支与脱附支（没有重合），是因为有微孔的存在，有一些出现回滞环的情况，主要是介孔，我是不是可以理解为几乎没有微孔的存在，所以回滞环的 ...

楼主的材料应该是所有孔都不多，因为孔容比表及吸附量都太小了。
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心在，梦在
10楼2015-02-03 12:27:52
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