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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 大家瞧瞧-N2吸附微孔表征与CO2的选择
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by cpl6618 at 2015-02-03 09:41:46
孔径微分曲线：
（1）http://d3.freep.cn/170_3tb_150203094050yma2545093.jpg
（2）http://d3.freep.cn/170_3tb_150203094049k4fn545093.jpg...

从这个微分曲线可以看出，孔径集中分布在2nm及50nm处，但由孔容比表可以综合得出，量并不多。
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心在，梦在
11楼2015-02-03 12:29:44
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guozl

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
cpl6618(liwentao2010代发): 金币+3 2015-05-28 13:30:38
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5楼: Originally posted by cpl6618 at 2015-02-03 09:28:55
前处理已经充分脱水了（105度烘了1个小时）...

楼主是用物理吸附仪检测的，样品的前处理并不是这么简单的，特别是在微孔的测试上，我们用的康塔的物理吸附仪，工程师要求我们对于微孔样品要在真空条件下，200℃以上脱气12小时。
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心在，梦在
12楼2015-02-03 12:31:56
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yu_xuting

禁虫 (小有名气)
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13楼2015-02-03 13:03:09
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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cpl6618(liwentao2010代发): 金币+5 2015-05-28 13:30:15
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4楼: Originally posted by cpl6618 at 2015-02-03 09:27:30
请问您是怎么判断微孔非常少的，因为我看一些教材上说，出现的这样的吸附支与脱附支（没有重合），是因为有微孔的存在，有一些出现回滞环的情况，主要是介孔，我是不是可以理解为几乎没有微孔的存在，所以回滞环的 ...

用等温吸脱附曲线去判断微孔多少是建立在测试结果没有问题的基础上的。我倒是觉得你的测试有点问题。
第一个，选的模型不对，既然你觉得材料属于微孔材料，那么选的测试模型应该为微孔模型要好些。
第二个，既然是微孔材料，前处理得问题105度就太低了，105度顶多把材料表面的水分及杂质除去掉，但是微孔内的水和杂质是无法散发出来的。一般建议温度不低于180度（如果材料允许的话，甚至可以更高些处理，比如300度处理3小时）。
第三个，从你测试的结果来看，是有微孔的，只是微孔不多。
第四个，吸脱附曲线不闭合，你的多半是前处理没有处理好造成的。
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
14楼2015-02-03 14:12:24
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cpl6618

银虫 (小有名气)
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12楼: Originally posted by guozl at 2015-02-03 12:31:56
楼主是用物理吸附仪检测的，样品的前处理并不是这么简单的，特别是在微孔的测试上，我们用的康塔的物理吸附仪，工程师要求我们对于微孔样品要在真空条件下，200℃以上脱气12小时。...

这些前处理已经做过，因为我对我这个材料的预判是微孔较多，材料在高温（1100度）处理时间较长，石墨化程度较高，从密度来看，材料收缩了，孔隙度至多在30%，以现在我采用N2吸附，这样测出的微孔数据是不是不完整，是否需要采用CO2吸附测一下超微孔。
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大胆的做回自我！
15楼2015-02-03 14:15:41
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cpl6618

银虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by yu_xuting at 2015-02-03 13:03:09
你的数据是麦克测出来的吧，你的结果只是介孔测试数据，低压处压力点并未测出来，麦克的分子泵真空可达4微米汞柱，测微孔肯定没问题的，我们也是用的麦克的仪器，氮气二氧化碳吸附都可以做，如果需要可以帮你重新测 ...

是的，是采用ASAP2000 测出来的，根据您的意思，如果采用CO2吸附 的话，其表面积是不是增大很多，该材料孔隙度至多30%，介孔，大孔肯定比较少，微孔不确定，还有就是，我在文献看到一个类似的材料处理方式（处理时间不一样），他们得出的N2 比表面积在60左右，CO2比表面积在200-300，我想我的材料是不是也呈现类似的性质，所以考虑要不要做CO2吸附，还有你们是什么单位？
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大胆的做回自我！
16楼2015-02-03 14:20:44
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yu_xuting

禁虫 (小有名气)
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17楼2015-02-03 14:41:45
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tao342

铁杆木虫 (职业作家)
引用回帖:
17楼: Originally posted by yu_xuting at 2015-02-03 14:41:45
我是北京科技大学的，二氧化碳测出来的比表面肯定比氮气测出来的大，因为二氧化碳测试的温度及饱和压力和分子半径差异，其测微孔效果明显好于氮气
...

冶金楼的吗？
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18楼2015-02-03 14:56:42
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yu_xuting

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19楼2015-02-03 14:58:23
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guozl

专家顾问 (著名写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by cpl6618 at 2015-02-03 14:15:41
这些前处理已经做过，因为我对我这个材料的预判是微孔较多，材料在高温（1100度）处理时间较长，石墨化程度较高，从密度来看，材料收缩了，孔隙度至多在30%，以现在我采用N2吸附，这样测出的微孔数据是不是不完整， ...

这个我就真的不知道了，我们的微孔都是用高纯氩气检测的啊。
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心在，梦在
20楼2015-02-03 16:20:47
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