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回忆稀释脆弱

新虫 (小有名气)

[求助] 为什么在合成聚氨酯时,加入扩链剂阶段总是成球??? 已有8人参与

合成聚氨酯:有以下几个问题:
第一:扩链剂什么时候加入?是二元醇和异氰酸酯反应之后加入还是三者一起加入反应
第二:我是按反应之后后加入扩链剂合成的,每次扩链剂还没加完就成球啊,是怎么回事?是交联程度大的原因的?是温度的原因还是扩链剂加多了?
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wangzhong135

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
合成水性聚氨酯?
我大体留意了一下细节:每次是在第一步完成后再慢慢加入扩链剂后凝胶的!说明你这个扩链剂应该是刚性结构,是DMPA?如果是那样就对了!凝胶的本质是生成的高分子玻璃化温度接近甚至高于加热温度所致!
因此,要解决这个问题就一点:降低整个体系的玻璃化温度。有两种途径可以达到:一是从结构本质上改变即增加软段,二是从外在物理因素上去调节!
实际上,大家都是从后者去解决的!忘了回答你第一个问题:当然分两步合成,这样才能保证合成的结构更均一,分子排布更窄,这样产品粘度能更低!

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没想明白不要说,想明白了不用多说,多说话是个很庸俗的事!
6楼2015-01-22 15:58:54
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tuhaiyan06

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
回忆稀释脆弱: 金币+1, 有帮助 2015-01-23 17:40:40
二步法就是先合成预聚体,再加扩链剂,这个时候分子量成倍增长,粘度增长迅速,你说的情况有可能是变质了,或是反应温度过高,产生交联了
4楼2015-01-22 14:00:05
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

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优秀版主

引用回帖:
3楼: Originally posted by 回忆稀释脆弱 at 2015-01-22 13:52:46
能细说一下,一步法和两步法的区别吗?成球就是搅拌过程中就成固体了,有弹性,扩链剂用的DMPA...

这是正常现象,分子量增长过快的缘故。
一步法两步法的区别就是先后加的区别。
7楼2015-01-22 16:14:08
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zs3114250

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
回忆稀释脆弱: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-01-23 17:40:12
(1)、温度过高引发链反应过快,降低反应体系温度(注意,温度均匀也很重要);;

(2)、提高搅拌速度,能够在一定程度避免大球的形成;

(3)、在以上条件下,降低扩链剂的浓度和添加速度(试试分液漏斗的滴加);
8楼2015-01-22 16:49:01
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回忆稀释脆弱

新虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by wangzhong135 at 2015-01-22 15:58:54
合成水性聚氨酯?
我大体留意了一下细节:每次是在第一步完成后再慢慢加入扩链剂后凝胶的!说明你这个扩链剂应该是刚性结构,是DMPA?如果是那样就对了!凝胶的本质是生成的高分子玻璃化温度接近甚至高于加热温度所 ...

是DMPA,如果想做膜的话,这个扩链剂合适吗?另外降低整个玻璃化温度的外在因素指什么啊??
13楼2015-01-23 17:36:58
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回忆稀释脆弱

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by zs3114250 at 2015-01-22 16:49:01
(1)、温度过高引发链反应过快,降低反应体系温度(注意,温度均匀也很重要);;

(2)、提高搅拌速度,能够在一定程度避免大球的形成;

(3)、在以上条件下,降低扩链剂的浓度和添加速度(试试分液漏斗的 ...

恩,今天做的降温了,没交联成球
15楼2015-01-23 17:37:59
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tuhaiyan06

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by tuhaiyan06 at 2015-01-22 14:00:05
二步法就是先合成预聚体,再加扩链剂,这个时候分子量成倍增长,粘度增长迅速,你说的情况有可能是变质了,或是反应温度过高,产生交联了

你说的情况很有可能是反应温度过高了,发生了交联,结构是成网状结构了,而非线性结构,产物感觉就像软糖,可以拉丝,可以试试降低温度至60左右添加扩链剂,而且不知道你合成预聚体时NCO/OH比,一般情况NCO应稍稍过量
18楼2015-01-30 18:06:22
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stanstand

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我用的扩链剂是BDO,一般是先让二醇和二异氰酸酯反应一到两个小时(用DBU催化剂),然后再滴加BDO扩链剂。如果此时体系内的—-NCO的比例过高,滴加BDO必须要分几次,并且慢慢滴加+搅拌,尽量让体系比例慢慢的趋近1:1
20楼2018-04-26 09:46:46
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普通回帖

hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
回忆稀释脆弱: 金币+1, 有帮助 2015-01-23 17:40:55
1. 看你做一步法还是二步法
2.什么叫成球,你加的是什么扩链剂
2楼2015-01-22 12:43:15
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回忆稀释脆弱

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by hwweven at 2015-01-22 12:43:15
1. 看你做一步法还是二步法
2.什么叫成球,你加的是什么扩链剂

能细说一下,一步法和两步法的区别吗?成球就是搅拌过程中就成固体了,有弹性,扩链剂用的DMPA
3楼2015-01-22 13:52:46
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回忆稀释脆弱

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by tuhaiyan06 at 2015-01-22 14:00:05
二步法就是先合成预聚体,再加扩链剂,这个时候分子量成倍增长,粘度增长迅速,你说的情况有可能是变质了,或是反应温度过高,产生交联了

变质是指什么
5楼2015-01-22 15:22:38
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sbsb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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交联了!你用的是交联扩链剂!必须换了……你又不做弹性体……用这个干啥

[ 发自小木虫客户端 ]
super
9楼2015-01-22 17:24:45
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gzyw0711

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
回忆稀释脆弱: 金币+1, 有帮助 2015-01-23 17:38:35
DMPA含水,温度过高等等
10楼2015-01-23 08:22:34
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