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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 为什么在合成聚氨酯时，加入扩链剂阶段总是成球？？？
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回忆稀释脆弱

新虫 (小有名气)

[求助] 为什么在合成聚氨酯时，加入扩链剂阶段总是成球？？？ 已有8人参与

合成聚氨酯：有以下几个问题：
第一：扩链剂什么时候加入？是二元醇和异氰酸酯反应之后加入还是三者一起加入反应
第二：我是按反应之后后加入扩链剂合成的，每次扩链剂还没加完就成球啊，是怎么回事？是交联程度大的原因的？是温度的原因还是扩链剂加多了？
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1楼 2015-01-22 12:17:00
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wangzhong135

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
合成水性聚氨酯？
我大体留意了一下细节：每次是在第一步完成后再慢慢加入扩链剂后凝胶的！说明你这个扩链剂应该是刚性结构，是DMPA？如果是那样就对了！凝胶的本质是生成的高分子玻璃化温度接近甚至高于加热温度所致!
因此，要解决这个问题就一点：降低整个体系的玻璃化温度。有两种途径可以达到：一是从结构本质上改变即增加软段，二是从外在物理因素上去调节！
实际上，大家都是从后者去解决的！忘了回答你第一个问题：当然分两步合成，这样才能保证合成的结构更均一，分子排布更窄，这样产品粘度能更低！
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回忆稀释脆弱
没想明白不要说，想明白了不用多说，多说话是个很庸俗的事!
6楼2015-01-22 15:58:54
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tuhaiyan06

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
回忆稀释脆弱: 金币+1, ★有帮助 2015-01-23 17:40:40
二步法就是先合成预聚体，再加扩链剂，这个时候分子量成倍增长，粘度增长迅速，你说的情况有可能是变质了，或是反应温度过高，产生交联了
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4楼2015-01-22 14:00:05
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by 回忆稀释脆弱 at 2015-01-22 13:52:46
能细说一下，一步法和两步法的区别吗？成球就是搅拌过程中就成固体了，有弹性，扩链剂用的DMPA...

这是正常现象，分子量增长过快的缘故。
一步法两步法的区别就是先后加的区别。
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7楼2015-01-22 16:14:08
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zs3114250

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
回忆稀释脆弱: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-01-23 17:40:12
（1）、温度过高引发链反应过快，降低反应体系温度（注意，温度均匀也很重要）；；

（2）、提高搅拌速度，能够在一定程度避免大球的形成；

（3）、在以上条件下，降低扩链剂的浓度和添加速度（试试分液漏斗的滴加）；
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8楼2015-01-22 16:49:01
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回忆稀释脆弱

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by wangzhong135 at 2015-01-22 15:58:54
合成水性聚氨酯？
我大体留意了一下细节：每次是在第一步完成后再慢慢加入扩链剂后凝胶的！说明你这个扩链剂应该是刚性结构，是DMPA？如果是那样就对了！凝胶的本质是生成的高分子玻璃化温度接近甚至高于加热温度所 ...

是DMPA,如果想做膜的话，这个扩链剂合适吗？另外降低整个玻璃化温度的外在因素指什么啊？？
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13楼2015-01-23 17:36:58
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回忆稀释脆弱

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by zs3114250 at 2015-01-22 16:49:01
（1）、温度过高引发链反应过快，降低反应体系温度（注意，温度均匀也很重要）；；

（2）、提高搅拌速度，能够在一定程度避免大球的形成；

（3）、在以上条件下，降低扩链剂的浓度和添加速度（试试分液漏斗的 ...

恩，今天做的降温了，没交联成球
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15楼2015-01-23 17:37:59
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tuhaiyan06

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by tuhaiyan06 at 2015-01-22 14:00:05
二步法就是先合成预聚体，再加扩链剂，这个时候分子量成倍增长，粘度增长迅速，你说的情况有可能是变质了，或是反应温度过高，产生交联了

你说的情况很有可能是反应温度过高了，发生了交联，结构是成网状结构了，而非线性结构，产物感觉就像软糖，可以拉丝，可以试试降低温度至60左右添加扩链剂，而且不知道你合成预聚体时NCO/OH比，一般情况NCO应稍稍过量
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18楼2015-01-30 18:06:22
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stanstand

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我用的扩链剂是BDO，一般是先让二醇和二异氰酸酯反应一到两个小时（用DBU催化剂），然后再滴加BDO扩链剂。如果此时体系内的—-NCO的比例过高，滴加BDO必须要分几次，并且慢慢滴加+搅拌，尽量让体系比例慢慢的趋近1:1
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20楼2018-04-26 09:46:46
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普通回帖

hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
回忆稀释脆弱: 金币+1, ★有帮助 2015-01-23 17:40:55
1. 看你做一步法还是二步法
2.什么叫成球，你加的是什么扩链剂
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2楼2015-01-22 12:43:15
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回忆稀释脆弱

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hwweven at 2015-01-22 12:43:15
1. 看你做一步法还是二步法
2.什么叫成球，你加的是什么扩链剂

能细说一下，一步法和两步法的区别吗？成球就是搅拌过程中就成固体了，有弹性，扩链剂用的DMPA
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3楼2015-01-22 13:52:46
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回忆稀释脆弱

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by tuhaiyan06 at 2015-01-22 14:00:05
二步法就是先合成预聚体，再加扩链剂，这个时候分子量成倍增长，粘度增长迅速，你说的情况有可能是变质了，或是反应温度过高，产生交联了

变质是指什么
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5楼2015-01-22 15:22:38
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sbsb

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
交联了！你用的是交联扩链剂！必须换了……你又不做弹性体……用这个干啥

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super
9楼2015-01-22 17:24:45
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gzyw0711

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
回忆稀释脆弱: 金币+1, ★有帮助 2015-01-23 17:38:35
DMPA含水，温度过高等等
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10楼2015-01-23 08:22:34
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