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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 求助关于聚氨酯弹性体合成中的一些问题，急需师兄师姐们解答……
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远远的远啊

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助关于聚氨酯弹性体合成中的一些问题，急需师兄师姐们解答…… 已有6人参与

首先，我来介绍一下我的合成具体过程
我打算用预聚体法制备聚氨酯弹性体，多元醇采用的是聚己内酯多元醇（PCL分子量2000），异氰酸酯采用的是MDI，扩链剂是1.4丁二醇

我的实验方案是，先将以上三种原料全部真空除水，但是因为多元醇和异氰酸酯的原料都是固体，加入烧瓶后温度稍微一降下就直接回黏在烧杯壁面，故我将多元醇和异氰酸酯全部放在敞口烧杯里面，并在105摄氏度时放于真空干燥箱里面，抽真空干燥两小时，两小时后两个烧杯里面均为透明液体，并具有一定粘度。

反应的时候，我采取的是水浴锅恒温70摄氏度先加热多元醇一个小时，再加入MDI，升温至至80摄氏度反应一个小时，但是往往在加入异氰酸酯半个小时的时候，黏度已开始变大，颜色呈现灰白透明糊状，最后加入扩链剂，每次加入扩链剂后，整个烧杯里面都会迅速由透明变成白色，然后搅拌器的叶片直接就无法转动了，我就把反应的这个烧杯里面的东西全部抠出来，放在脱模的小盒子里面，放入真空干燥箱于120摄氏度熟化
熟化后的有时候全部为白色，有时候全部为黄色，由于我已经做过好几组，但是并没有感觉到像橡皮一样具有弹性的感觉，比较硬，像没熟或者已经干了的米饭一样，感觉反应并不是很完全
请问：
1,文献中说整个反应需在真空环境中做，但是真空装置则需要在烧瓶中进行，最后产物无法移出
2,如何能使得扩链剂加入的瞬间反应物不要迅速凝固
3,想知道做过的朋友告诉我一下，你们制得的聚氨酯呈什么状态
希望大家多帮帮我，谢啦
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1楼 2014-04-10 20:10:28
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寒星Nara

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
加入扩链后由透明变白是因为已经产生反应，凝胶了。
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2楼2014-04-10 21:09:33
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hardy100

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
加扩链剂时的温度太高了，14丁二醇 与MDI 反应速度很快， 要想反应慢点要降低温度，起码在50℃以下才不会有明显的反应
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3楼2014-04-10 23:02:46
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远远的远啊

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 寒星Nara at 2014-04-10 21:09:33
加入扩链后由透明变白是因为已经产生反应，凝胶了。

那我打算加入DMF作为溶剂，再试试看能好点不

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4楼2014-04-13 23:49:26
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peak1928

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

故我将多元醇和异氰酸酯全部放在敞口烧杯里面，并在105摄氏度时放于真空干燥箱里面


这个已经反应甚至交联了
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9楼2014-04-25 11:15:58
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鹿孟张

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by dengzhaozhao at 2014-04-22 13:01:08
扩链剂和多元醇应该是同时加的，两者同时和MDI发生反应，还有你的反应应该在溶剂中进行，以前我们用的是乙酸乙酯，混合后的乳状液体应该放在磨具中进行反应。

你好 我现在在合成TPU 熟化后TPU在模具底部有一层气泡  在模具中TPU 透明 等取出之后慢慢变白 这是为什么 本人想无气泡 做出透明tpu
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15楼2019-03-02 10:00:52
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小早早早

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 鹿孟张 at 2019-03-02 10:00:52
你好 我现在在合成TPU 熟化后TPU在模具底部有一层气泡  在模具中TPU 透明 等取出之后慢慢变白 这是为什么 本人想无气泡 做出透明tpu...

请问现在你的问题解决了吗，我现在做的也是这样，模具底部有一层气泡。
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16楼2019-10-16 16:53:21
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普通回帖

远远的远啊

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hardy100 at 2014-04-10 23:02:46
加扩链剂时的温度太高了，14丁二醇 与MDI 反应速度很快， 要想反应慢点要降低温度，起码在50℃以下才不会有明显的反应

哦，我试试，我想问下你们做出来的聚氨酯是什么样子的

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5楼2014-04-13 23:51:14
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yi1066925147

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

加MDI，前后要有氮气保护，同时要有助剂,BC,SN等
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6楼2014-04-21 21:35:47
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dengzhaozhao

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

扩链剂和多元醇应该是同时加的，两者同时和MDI发生反应，还有你的反应应该在溶剂中进行，以前我们用的是乙酸乙酯，混合后的乳状液体应该放在磨具中进行反应。
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我是昭哥
7楼2014-04-22 13:01:08
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远远的远啊

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by dengzhaozhao at 2014-04-22 13:01:08
扩链剂和多元醇应该是同时加的，两者同时和MDI发生反应，还有你的反应应该在溶剂中进行，以前我们用的是乙酸乙酯，混合后的乳状液体应该放在磨具中进行反应。

哦，你是直接把多元醇和扩链剂混合了再往异氰酸酯里面加是吧，那温度一般多少度呢，我是每次先把MDI在60度时慢慢往多元醇里面滴加，然后两者反应将近一个小时再加入扩链剂，反应一会会就得往出倒，每次都急忙倒不出来

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8楼2014-04-25 10:37:09
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yj1989129

金虫 (小有名气)
反应温度80℃差不多啦，高硬度的话最好加副催化剂~120℃熟化温度是不是有点高啊，硬度低点的一般才在120摄氏度下熟化
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为成为第三类人努力奋斗
10楼2014-08-21 14:21:18
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