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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 可降解聚氨酯合成
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lunamiles

金虫 (正式写手)

[求助] 可降解聚氨酯合成已有4人参与

我用己内酯和聚乙二醇1000反应做聚醚二元醇    赖氨酸二异氰酸酯为硬段
异氰酸酯基封端后得到预聚物
     丁二醇为扩链剂  辛酸亚锡为催化剂  扩链反应时用丙酮为溶剂  反应温度70度    用高真空茄形瓶为反应容器   原料除水抽真空保真空 反应   可这几次做到最后涂膜得到的都是蜡状物   是不是反应温度太低  赖氨酸二异氰酸酯活性太低啊   还是聚醚二元醇分子量太大活性太低   异氰酸酯和扩链剂都过量了   
有人这样做过吗  这合成路线可行吗
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1楼2014-05-28 10:03:59
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匿名

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lunamiles: 金币+1, ★有帮助 2014-05-28 15:01:19
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3楼2014-05-28 10:54:21
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

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lunamiles: 金币+1, ★有帮助 2014-05-28 15:01:27
我们做过PLA-PEG-PLA与二异氰酸酯的反应，感觉确实很难控制，首先要绝对保证个组分无水，当时我们用溶液法做的，接枝率不是很理想，你考虑一下工艺过程的除水问题，我觉得这个很关键
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5楼2014-05-28 11:42:50
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

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【答案】应助回帖

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lunamiles: 金币+1, ★有帮助 2014-05-28 15:01:34
这样情况下扩链要升温到100'C以上`````
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7楼2014-05-28 14:00:21
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主
★
异氰酸酯: 金币+1, 感谢交流 2014-05-28 16:11:02
引用回帖:
8楼: Originally posted by lunamiles at 2014-05-28 14:40:32
大神做过类似的反应？...

我没做过这个体系，但用BDO扩链，70'C实在是太低了，反应太慢太慢。
另外你检查下聚醚二醇的羟基值和官能度，如果偏离2太多，那反应也没意义。
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11楼2014-05-28 15:01:31
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

【答案】应助回帖

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lunamiles: 金币+1, ★有帮助 2014-05-28 15:12:35
lunamiles: 金币+5 2014-05-28 15:24:42
引用回帖:
10楼: Originally posted by lunamiles at 2014-05-28 15:00:50
将己内酯  聚乙二醇   赖氨酸二异氰酸酯   催化剂  丁二醇 一股脑加进去反应？...

做聚氨酯没有这样一步法的，这样的结果是赖氨酸二异氰酸酯优先和聚乙二醇反应了，你这样得到的聚合物绝对是各种各样的混合物了，可能的聚合物有丁二醇-pcl，PEG-PCL，peg- 赖氨酸二异氰酸酯，因为聚乙二醇可以同时与己内酯或赖氨酸二异氰酸酯反应，丁二醇也可以与己内酯反应，太混乱了，真心没有用这样的一步法的
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13楼2014-05-28 15:11:00
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匿名

用户注销 (著名写手)
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14楼2014-05-28 15:17:27
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why5201314

荣誉版主 (文坛精英)

有色劫色，无色劫财！

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应该是你的二异氰酸酯活性太低吧
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告别北漂！
2楼2014-05-28 10:24:58
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lunamiles

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gaoleguo at 2014-05-28 10:54:21
不知道你具体的聚合过程如何？是一步法还是分步进行的啊？？己内酯和聚乙二醇1000反应这个很好做，直接真空高温反应即可，这样就形成PCL-PEG-PCL嵌段共聚物。至于用赖氨酸二异氰酸酯为硬段异氰酸酯基封端三元共聚是 ...

分步进行的  聚醚二元醇合成后用异氰酸酯封端  然后加扩链剂  现在就是分子量做不上去  准备升高扩链时的反应温度
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4楼2014-05-28 11:08:24
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lunamiles

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by placopolymer at 2014-05-28 11:42:50
我们做过PLA-PEG-PLA与二异氰酸酯的反应，感觉确实很难控制，首先要绝对保证个组分无水，当时我们用溶液法做的，接枝率不是很理想，你考虑一下工艺过程的除水问题，我觉得这个很关键

赖氨酸二异氰酸酯的活性理论上比芳香类二异氰酸酯要低  我不知道是不是这个原因导致产率偏低   聚合物分子量不高   我前几次做的反应温度只有70度  下次升高到85度看看
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6楼2014-05-28 12:19:39
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lunamiles

金虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hwweven at 2014-05-28 14:00:21
这样情况下扩链要升温到100'C以上`````

大神做过类似的反应？
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8楼2014-05-28 14:40:32
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匿名

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lunamiles: 金币+1, ★有帮助 2014-05-28 15:01:40
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9楼2014-05-28 14:47:19
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lunamiles

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by gaoleguo at 2014-05-28 14:47:19
建议还是一步法共聚吧，分步法分子量很难提高，因为第一步合成的 聚醚二元醇活性已经很低了，再反应扩链会有降解发生。...

将己内酯  聚乙二醇   赖氨酸二异氰酸酯   催化剂  丁二醇 一股脑加进去反应？
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10楼2014-05-28 15:00:50
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