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skc12345

金虫 (小有名气)

[求助] 合成聚氨酯预聚体后加入扩链剂爆聚交联了,怎么回事???已有7人参与

各位同仁:
             有问题咨询一下,希望帮我一下,我做的是聚氨酯热熔胶的合成,当异氰酸酯(MDI)与聚酯多元醇(1000)反应两小时后(80℃油浴),在这之前都好着呢,加入扩链剂1,4-丁二醇,我是一次加入的,温度和转速都没有调整,(MDI、多元醇、扩链剂的摩尔比是1:1:1),然后一分钟后,就爆聚交联了,做了两次,两次都是这样,做的东西直接就取不出来了,三口烧瓶也报废了,我不知道是哪有问题。并且还有一个问题,就是反应温度指的是油浴锅中显示的温度还是反应釜里测试的温度,因为我发现油浴显示的温度和反应釜中的温度相差了将近30多度。请各位同仁指教,非常感谢!
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autumnwind8393

木虫 (正式写手)

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★ ★ ★
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skc12345: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-03-28 14:38:08
紫檀幽香: 金币+1, 感谢交流 2014-05-20 18:47:01
其一,80温度肯定是高了,前期控制在60~65度即可;
其二,丁二醇应该滴加到体系,滴加完成后可升温至70~75度;
其三,反应过程中温度以反应瓶中为准,最好加个温度计。
另外MDI要稍稍过量,NCO/OH+1.02~1.05;
只为一份从容
8楼2014-03-28 14:28:18
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无视军团

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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skc12345: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-03-28 11:21:22
紫檀幽香: 金币+1, 感谢交流 2014-05-20 18:46:40
采取滴加的方式试试,可能是反应剧烈了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2014-03-28 11:16:36
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dengzhaozhao

铁杆木虫 (著名写手)

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紫檀幽香: 金币+1, 感谢交流 2014-05-20 18:44:31
反应是有热量变化的,故和油浴锅温度有所差别。我之前做过类似的研究,都和你区别就是醇和扩链剂一起加的,温度70度,还有文献报道50度都有的。感觉你的扩链剂加的有点多,导致分子量增大很多,可以把扩链剂的量降降,三种同时加入试试看。
我是昭哥
2楼2014-03-28 09:02:30
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无视军团

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖


skc12345: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-03-28 13:08:03
还有就是反应温度偏高了,把温度降低至60度试试

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
6楼2014-03-28 12:56:04
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liuzt99

新虫 (初入文坛)

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如果觉得反应快,可加点磷酸,温度在80左右没问题!
11楼2014-06-02 22:50:22
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floyd.lee

铁虫 (职业作家)

CC国王

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紫檀幽香: 感谢交流 2014-05-20 18:44:43
R值越接近1,相当于在合成TPU了,而不是预聚体。按照你现在的摩尔比其实相当于羟基封端的。粘度暴涨主要在于调整异氰酸酯基与羟基的摩尔比,包括你添加的扩链剂的羟基摩尔数。
3楼2014-03-28 09:25:39
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skc12345

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 无视军团 at 2014-03-28 11:16:36
采取滴加的方式试试,可能是反应剧烈了

恩恩,很可能吧!我昨天晚上看了一些帖子,也分析了一下,就是应该采取滴加方式,就是反应剧烈了!
5楼2014-03-28 11:27:03
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主

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紫檀幽香: 金币+1, 感谢交流 2014-05-20 18:46:53
配比不要设置成1:1,这是错误的,1分钟时间太久了,我做的配方大多数十几秒就要倒出来,马上凝固。
7楼2014-03-28 13:25:04
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dancyzj1983

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by autumnwind8393 at 2014-03-28 14:28:18
其一,80温度肯定是高了,前期控制在60~65度即可;
其二,丁二醇应该滴加到体系,滴加完成后可升温至70~75度;
其三,反应过程中温度以反应瓶中为准,最好加个温度计。
另外MDI要稍稍过量,NCO/OH+1.02~1.05;

你好,你说MDI稍过量,NCO/OH=1.02~1.05,这里OH应该是聚酯多元醇和小分子二元醇扩链剂共同提供的吗?两者加入量怎么分配的?
我看有的文献说如果想得到羟基封端的物质,应该使OH比NCO多1mol,是这样吗?谢谢
9楼2014-05-20 17:27:26
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liuzt99

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

楼上几种说法我不敢苟同。1,在我们工厂没有1.4丁滴加的。2,我目测你的模量应在200以上,在树脂厂高模量还是很好做的。3,你的聚酯会不会是PTMG,如果是,那比较麻烦,我目前还没有找到解决方法,只能用一步法或过量法做,你是做什么的?
10楼2014-06-02 22:48:24
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