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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 合成聚氨酯预聚体后加入扩链剂爆聚交联了，怎么回事？？？
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skc12345

金虫 (小有名气)

[求助] 合成聚氨酯预聚体后加入扩链剂爆聚交联了，怎么回事？？？ 已有7人参与

各位同仁：
             有问题咨询一下，希望帮我一下，我做的是聚氨酯热熔胶的合成，当异氰酸酯（MDI）与聚酯多元醇（1000）反应两小时后（80℃油浴），在这之前都好着呢，加入扩链剂1,4-丁二醇，我是一次加入的，温度和转速都没有调整，（MDI、多元醇、扩链剂的摩尔比是1：1：1），然后一分钟后，就爆聚交联了，做了两次，两次都是这样，做的东西直接就取不出来了，三口烧瓶也报废了，我不知道是哪有问题。并且还有一个问题，就是反应温度指的是油浴锅中显示的温度还是反应釜里测试的温度，因为我发现油浴显示的温度和反应釜中的温度相差了将近30多度。请各位同仁指教，非常感谢！
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1楼 2014-03-27 20:55:34
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

autumnwind8393

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
skc12345: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-03-28 14:38:08
紫檀幽香: 金币+1, 感谢交流 2014-05-20 18:47:01
其一，80温度肯定是高了，前期控制在60~65度即可；
其二，丁二醇应该滴加到体系，滴加完成后可升温至70~75度；
其三，反应过程中温度以反应瓶中为准，最好加个温度计。
另外MDI要稍稍过量，NCO/OH+1.02~1.05;
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只为一份从容
8楼2014-03-28 14:28:18
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无视军团

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
skc12345: 金币+2, ★★★很有帮助 2014-03-28 11:21:22
紫檀幽香: 金币+1, 感谢交流 2014-05-20 18:46:40
采取滴加的方式试试，可能是反应剧烈了

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2014-03-28 11:16:36
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dengzhaozhao

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
紫檀幽香: 金币+1, 感谢交流 2014-05-20 18:44:31
反应是有热量变化的，故和油浴锅温度有所差别。我之前做过类似的研究，都和你区别就是醇和扩链剂一起加的，温度70度，还有文献报道50度都有的。感觉你的扩链剂加的有点多，导致分子量增大很多，可以把扩链剂的量降降，三种同时加入试试看。
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我是昭哥
2楼2014-03-28 09:02:30
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无视军团

版主 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★
skc12345: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-03-28 13:08:03
还有就是反应温度偏高了，把温度降低至60度试试

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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6楼2014-03-28 12:56:04
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liuzt99

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

如果觉得反应快，可加点磷酸，温度在80左右没问题！
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11楼2014-06-02 22:50:22
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普通回帖

floyd.lee

铁虫 (职业作家)

CC国王

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
紫檀幽香: 感谢交流 2014-05-20 18:44:43
R值越接近1，相当于在合成TPU了，而不是预聚体。按照你现在的摩尔比其实相当于羟基封端的。粘度暴涨主要在于调整异氰酸酯基与羟基的摩尔比，包括你添加的扩链剂的羟基摩尔数。
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3楼2014-03-28 09:25:39
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skc12345

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 无视军团 at 2014-03-28 11:16:36
采取滴加的方式试试，可能是反应剧烈了

恩恩，很可能吧！我昨天晚上看了一些帖子，也分析了一下，就是应该采取滴加方式，就是反应剧烈了！
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5楼2014-03-28 11:27:03
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hwweven

至尊木虫 (知名作家)

医疗器械注册和审核

优秀版主

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
紫檀幽香: 金币+1, 感谢交流 2014-05-20 18:46:53
配比不要设置成1：1，这是错误的，1分钟时间太久了，我做的配方大多数十几秒就要倒出来，马上凝固。
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7楼2014-03-28 13:25:04
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dancyzj1983

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by autumnwind8393 at 2014-03-28 14:28:18
其一，80温度肯定是高了，前期控制在60~65度即可；
其二，丁二醇应该滴加到体系，滴加完成后可升温至70~75度；
其三，反应过程中温度以反应瓶中为准，最好加个温度计。
另外MDI要稍稍过量，NCO/OH+1.02~1.05;

你好，你说MDI稍过量，NCO/OH=1.02~1.05，这里OH应该是聚酯多元醇和小分子二元醇扩链剂共同提供的吗？两者加入量怎么分配的？
我看有的文献说如果想得到羟基封端的物质，应该使OH比NCO多1mol，是这样吗？谢谢
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9楼2014-05-20 17:27:26
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liuzt99

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

楼上几种说法我不敢苟同。1，在我们工厂没有1.4丁滴加的。2，我目测你的模量应在200以上，在树脂厂高模量还是很好做的。3，你的聚酯会不会是PTMG,如果是，那比较麻烦，我目前还没有找到解决方法，只能用一步法或过量法做，你是做什么的？
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10楼2014-06-02 22:48:24
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