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destiny8661

金虫 (小有名气)

[求助] H2-TPD可不可以用来测Ru的分散度,出峰温度可以比较活性么已有3人参与

本来在准备在学校测试中心测静态的CO的吸附,上个月前就说好了这个月底给我测,怕老师忘了每周都去催,结果昨天去问老师跟我说仪器出了些问题,可能测不了了。编辑已经在催我了,要是测不了真要逼死人了。只能两手准备,以前用自己搭过H2-TPR,现在改成了TPD, 因为可能会产生H2O和CO2,在进检测器前用了KOH来除这两种气。测了一个Ru样品试了试,出了两个峰,最大的峰在370℃,然后后面有个小峰在500℃。看文献说200以前的是表面的Ru纳米颗粒吸附的H2,中间温度是出的是吸附在金属和载体界面上的H2,再高温度出的是氢溢流的H2。但是我200以前非说有的话是在刚脱附时有个很小的起伏。主要的峰是360℃的峰。如果对这个峰积分可以代表Ru的量么?还是要对所有的峰积分?但是我只对最大的那个峰积分算出来的分散度都大于100%了(用的是六通阀进纯氢样品出的峰面积为标准计算的)。还有一个问题是从TPD可以比较出催化剂的活性么?如果脱附温度有差别,是温度高的活性好还是温度低了好呢?这个催化剂是用来做加氢反应的。
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destiny8661

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by guozl at 2015-01-21 08:25:52
测定贵金属催化剂的分散度一般用氢氧滴定( 刘君佐, 史佩芬. 气体脉冲色谱法测定负载催化剂上金属的分散度Ⅰ.应用于Pt/Al2O3催化剂. 石油化工, 1978, 7(5): 454-461),有定量管和六通阀得话,也可以用TPD的仪器进行 ...

负载量大概1%,照了很多次TEM,不知道为什么就是找不到Ru,XRD也看不到,ICP和XPS明明都有Ru的,反应也能做动,就是奇怪了。TPD我现在也是奇怪,看文献Ru的脱附温度好像都挺低的,我不知道这个脱附温度高是什么意思。
8楼2015-01-21 10:56:39
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mjqlzl

铁虫 (正式写手)

你这个是怎么计算的?
还有如果真的是在界面上的H,那还使用这种方式计算的话,编辑会认可吗
2楼2015-01-20 19:37:38
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destiny8661

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by mjqlzl at 2015-01-20 19:37:38
你这个是怎么计算的?
还有如果真的是在界面上的H,那还使用这种方式计算的话,编辑会认可吗

主要是我不知道H2-TPD的峰怎么归属的,原本以为交给测试中心测一下就好。我看的那个文献是用H2-TPD测的Ru/ -Al2O3,说The chemisorbed H2 was determined from quantification of the H2 desorption curves. 然后公式说按照一个H对应一个Ru计算,在表中直接给了计算的分散度的结果,但是文章和supporting都没看到TPD的谱图,我不知道他的Ru在哪里出峰或是出来几个峰。我就把我出的峰积分一下,然后用六通阀进已知体积的H2,积分出的面积作为标准,计算出这个脱附的峰对应的氢气的量,然后再对比总的Ru含量计算分散度。我也确实不懂这个,第一次做。
3楼2015-01-20 20:01:38
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destiny8661

金虫 (小有名气)

刚发现自己蠢爆了,在execl里编的公式,然后前面除了一边催化剂质量,后面又除了一遍,重新算应该是80%左右,但是现在还是不明白是不是要把所有的峰都积分呢?
4楼2015-01-20 22:10:46
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