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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » H2-TPD可不可以用来测Ru的分散度，出峰温度可以比较活性么
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destiny8661

金虫 (小有名气)

[求助] H2-TPD可不可以用来测Ru的分散度，出峰温度可以比较活性么 已有3人参与

本来在准备在学校测试中心测静态的CO的吸附，上个月前就说好了这个月底给我测，怕老师忘了每周都去催，结果昨天去问老师跟我说仪器出了些问题，可能测不了了。编辑已经在催我了，要是测不了真要逼死人了。只能两手准备，以前用自己搭过H2-TPR，现在改成了TPD， 因为可能会产生H2O和CO2，在进检测器前用了KOH来除这两种气。测了一个Ru样品试了试，出了两个峰，最大的峰在370℃，然后后面有个小峰在500℃。看文献说200以前的是表面的Ru纳米颗粒吸附的H2，中间温度是出的是吸附在金属和载体界面上的H2，再高温度出的是氢溢流的H2。但是我200以前非说有的话是在刚脱附时有个很小的起伏。主要的峰是360℃的峰。如果对这个峰积分可以代表Ru的量么？还是要对所有的峰积分？但是我只对最大的那个峰积分算出来的分散度都大于100%了（用的是六通阀进纯氢样品出的峰面积为标准计算的）。还有一个问题是从TPD可以比较出催化剂的活性么？如果脱附温度有差别，是温度高的活性好还是温度低了好呢？这个催化剂是用来做加氢反应的。
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1楼 2015-01-20 16:42:53
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destiny8661

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by guozl at 2015-01-21 11:58:14
您的Ru在载体上的分布是不是蛋壳型的，我原来做的Pt的负载量为0.5%，蛋壳型分布，TEM分析时是将Pt含量高的外层刮下来，乙醇溶液研磨后，取上清液照的，还挺明显的。再就是你不要还原后再去照，要照氧化态的。有颜色 ...

谢谢你的建议。不过我的催化剂是还原后的去照的，沉积沉淀法上钌然后直接还原，没有经过煅烧这一步，所以也没有办法照氧化态的。也应该不是蛋壳型吧，我就做普通的负载Ru的催化剂，没有做特殊形貌。
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10楼2015-01-21 12:57:38
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mjqlzl

铁虫 (正式写手)
你这个是怎么计算的？
还有如果真的是在界面上的H，那还使用这种方式计算的话，编辑会认可吗
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2楼2015-01-20 19:37:38
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destiny8661

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by mjqlzl at 2015-01-20 19:37:38
你这个是怎么计算的？
还有如果真的是在界面上的H，那还使用这种方式计算的话，编辑会认可吗

主要是我不知道H2-TPD的峰怎么归属的，原本以为交给测试中心测一下就好。我看的那个文献是用H2-TPD测的Ru/ -Al2O3，说The chemisorbed H2 was determined from quantification of the H2 desorption curves. 然后公式说按照一个H对应一个Ru计算，在表中直接给了计算的分散度的结果，但是文章和supporting都没看到TPD的谱图，我不知道他的Ru在哪里出峰或是出来几个峰。我就把我出的峰积分一下，然后用六通阀进已知体积的H2，积分出的面积作为标准，计算出这个脱附的峰对应的氢气的量，然后再对比总的Ru含量计算分散度。我也确实不懂这个，第一次做。
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3楼2015-01-20 20:01:38
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destiny8661

金虫 (小有名气)
刚发现自己蠢爆了，在execl里编的公式，然后前面除了一边催化剂质量，后面又除了一遍，重新算应该是80%左右，但是现在还是不明白是不是要把所有的峰都积分呢？
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4楼2015-01-20 22:10:46
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