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Ivysana

铜虫 (初入文坛)

[求助] 液相色谱保留时间后移 已有13人参与

各位老师请教一下,样品是以前测试过的,有现成的条件。我照着原来的条件测试的,问题是每次测试同样的样品保留时间随测试词数而后移,(第一次在8min,第二次9min,第三次10min,这样的),最后出峰时间就超出检测时间了(15min),之后加大有机相比例可以把样品冲出来,但是以前用这个条件测试没有问题。找了很久都没有找到原因,柱子换过没有改进。希望大家可以提供建议,谢谢。
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
Ivysana: 金币+1, 有帮助, 重新配过流动相 不是这个的问题 2015-01-11 21:46:55
以前也遇到过这种问题,当时重配了流动相就好了。推测是流动相没混匀或者没平衡好导致的。
铁甲依然在
3楼2015-01-04 16:29:09
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

某个地方漏。可能是泵,管路,或者柱子接口
雲幕低垂映桂子,江月留白問柳心。
4楼2015-01-04 16:44:55
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keke520

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
Ivysana: 金币+1, 有帮助, 有柱温箱 不是挥发的原因 2015-01-11 21:47:55
有没有柱温箱,有机项是不是太久挥发了,浓度变低了
学无止境
5楼2015-01-05 08:47:19
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南宫蝶月

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
Ivysana: 金币+1, 有帮助, 有柱温箱 可能不是这个原因 2015-01-11 21:49:12
原因有两个,一,温度的影响,在检测中,产生焦耳热,从而使出峰时间后移;二,重新更换流动相再试试。
态度决定高度
6楼2015-01-05 10:49:17
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zhangwq_1989

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
Ivysana: 金币+3, 有帮助, 有可能 正打算联系工程师 2015-01-11 21:48:26
分配流动相比例的阀门是不是坏了~
快乐至上
8楼2015-01-05 11:04:26
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未悟兰因

银虫 (初入文坛)

不知道你的实验有没有控制柱温,如果直接与外界接触,那么环境温度越低,保留时间越长。
还有一点就是随着实验做得多了,整个管路有沉淀积淀,导致泵的压力增大,也会造成时间延长,建议冲一下管路。
为自己挣一片土地~~~~
9楼2015-01-05 11:28:35
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秀古书生

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
Ivysana: 金币+1, 有帮助, 压力比较稳定 有可能是比例阀的问题 正打算联系工程师 2015-01-11 21:51:12
如果如你所说 保留时间梯度后移,那么我觉得应该与流动相本身没什么关系;你可以确定一下几点:
1.柱温箱:温度是否符合要求,温度不稳会导致保留时间的变化
2.系统压力:压力是否稳定,压力不稳也是会导致保留时间的变化
3.比例阀:如果是在线混合流动相的话,可以确认下。
12楼2015-01-06 12:49:56
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huaruishi

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
以前考察过温度,温度低的话保留时间会后移。也许泵有问题也回这样,漏液啥的也有可能。只好一项项排除了。
14楼2015-01-06 16:25:36
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解小愁

银虫 (小有名气)

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柱温在变化或者有地方漏了
15楼2015-01-06 16:59:25
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哎呦嘿123

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
15楼: Originally posted by 解小愁 at 2015-01-06 16:59:25
柱温在变化或者有地方漏了

漏了的话,样品跑了一夜机子会报警啊

发自小木虫IOS客户端
17楼2017-03-11 07:39:41
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普通回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

请把色谱条件贴上吧 以便大家分析
归零
2楼2015-01-04 15:15:05
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zjtxlq2005

新虫 (正式写手)

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感谢参与,应助指数 +1
支持6楼观点,考虑温度和流动相的改变。
7楼2015-01-05 11:01:33
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jingyu501

禁虫 (正式写手)


感谢参与,应助指数 +1
Ivysana: 金币+1, 有帮助, 流动相更换过 不是这个原因 2015-01-11 21:49:49
本帖内容被屏蔽

10楼2015-01-05 12:20:48
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