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thebestwl

铜虫 (小有名气)

[求助] HPLC检测1-(1-萘基)乙胺,请各位同仁帮忙指点!!! 已有7人参与

最近刚接触HPLC检测方法,主要做1-(1-萘基)乙胺的S/R的分离,现在外消旋NEA在不同时间做HPLC的保留时间都存在很大差异,不知道是什么原因,还请各位同仁多提意见!!!

HPLC检测1-(1-萘基)乙胺,请各位同仁帮忙指点!!!
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hexued6933

版主 (著名写手)

日出东方,岂能不败

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
archbishop: 金币+2, 感谢参与。 2015-01-02 12:27:19
正相洗脱时候,流动相比例对保留时间影响很大(很多时候1%比例偏差,会造成保留时间具有15%的偏差)。楼主配制流动相要尽可能准些。同时建议加些0.1%二乙胺,改善峰形。图上显示,分离度不好,建议尝试其他色谱柱(AD-H,IC,IA),或者尝试乙醇和正己烷体系。
大家好,才是真的好
12楼2015-01-01 00:24:47
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kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by thebestwl at 2014-12-30 17:17:49
OD-H柱,流动相:正己烷:异丙醇=95:5,流速:1.0...

加0.1%二乙胺试试。
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
5楼2014-12-30 17:27:31
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不要叫我YY

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
archbishop: 金币+2, 感谢参与。 2015-01-02 12:28:08
用IC柱,正己烷(0.2%二乙胺)和异丙醇95:5试试,应该可以

[ 发自小木虫客户端 ]
13楼2015-01-01 11:44:44
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
archbishop: 金币+2, 感谢参与。 2015-01-02 12:27:30
另外你可以试试把异丙醇比例提高一点,对改善峰形和加快分析速度都有好处。

[ 发自小木虫客户端 ]
14楼2015-01-01 12:17:57
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jiangyibing

木虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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thebestwl: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-01-05 22:19:38
OJ-H
乙醇:乙二胺正己烷
15楼2015-01-02 12:18:19
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普通回帖

kf1009

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
什么柱子?什么流动相?
快乐不需要走遍天涯去寻找,只需播一粒种子在脚下。
2楼2014-12-30 16:25:09
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thebestwl

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by kf1009 at 2014-12-30 16:25:09
什么柱子?什么流动相?

OD-H柱,流动相:正己烷:异丙醇=95:5,流速:1.0
3楼2014-12-30 17:17:49
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liukuo1

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
把你的流动相添加剂和色谱柱上上来赛,估计你都没加。。。。。。。。。。。。
4楼2014-12-30 17:21:59
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thebestwl

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by kf1009 at 2014-12-30 17:27:31
加0.1%二乙胺试试。...

我尝试一下,
6楼2014-12-30 17:42:42
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thebestwl

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by liukuo1 at 2014-12-30 17:21:59
把你的流动相添加剂和色谱柱上上来赛,估计你都没加。。。。。。。。。。。。

不太明白您是什么意思???
7楼2014-12-30 17:44:57
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liukuo1

银虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by thebestwl at 2014-12-30 17:44:57
不太明白您是什么意思???...

就是在你的流动相里面(异丙醇和正己烷)加点类是缓冲盐的东西改善峰型。
8楼2014-12-30 17:54:42
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thebestwl

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by liukuo1 at 2014-12-30 17:54:42
就是在你的流动相里面(异丙醇和正己烷)加点类是缓冲盐的东西改善峰型。...

哦,就是加一点三乙胺类的东西,是吗?
9楼2014-12-30 19:52:53
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woshimofeier

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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换AD柱试试,AD一H柱选择性好
10楼2014-12-30 23:00:38
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