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wuzibuhuan金虫 (小有名气)
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液质分析低分子量化合物（100以下） 已有1人参与
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首先我们实验室用的是安捷伦6410A，用MRM模式监控特征离子对来进行定量。我同时测了好几种化合物，分子量大点的都没什么问题，但分子量最小的一种经常在出峰后整个基线上移，有时甚至峰没出完基线就飘走，十分干扰积分。 如图$F6@NP2E2B4J25NF8K8F$7U.jpg，图片下面就是出问题的化合物，上面是同批混标里的另一种化合物。 因为即使多种化合物做的混标，也只在检测最小分子量的这种化合物时会出现基线上移（我以为基本可以排除了流动相污染？）我试过进样标准品和处理后的血清样品（四倍冷甲醇沉淀并离心取上清，过滤后进样），发现血清样品每次都会有基线上移，标准品有时上移有时又没有。这种基线不稳是什么导致的？有没有办法改善呢？新人万般茫然，望有经验的各位不吝赐教，谢谢！  $F6@NP2E2B4J25NF8K8F$7U.jpg |
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1. 荷质比越小干扰越大，比如全扫描里就是这样，越小峰越杂乱，响应也越高。MRM也是一样，一级和二级都有一些和设定荷质比相同的干扰离子被采集到，提高了噪音。 2. 质量轴在低荷质比范围内偏差较大。假如你是校准的全范围的质量轴，比如20-2000，低荷质比范围内的偏差往往最大，就导致一些并非待测物质但是荷质比相近的离子被采集到，提高了噪音。你可以缩小校准范围，只校准较低荷质比，但是这样再做其它样品的时候就要重新校准。 3. 我建议你改用气相或者气质来做这样小分子的化合物。 |
2楼2014-12-25 16:15:15
wuzibuhuan
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3楼2014-12-26 11:37:14
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