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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 液质分析低分子量化合物（100以下）
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wuzibuhuan

金虫 (小有名气)

[求助] 液质分析低分子量化合物（100以下）已有1人参与

首先我们实验室用的是安捷伦6410A，用MRM模式监控特征离子对来进行定量。我同时测了好几种化合物，分子量大点的都没什么问题，但分子量最小的一种经常在出峰后整个基线上移，有时甚至峰没出完基线就飘走，十分干扰积分。
如图$F6@NP2E2B4J25NF8K8F$7U.jpg，图片下面就是出问题的化合物，上面是同批混标里的另一种化合物。
因为即使多种化合物做的混标，也只在检测最小分子量的这种化合物时会出现基线上移（我以为基本可以排除了流动相污染？）我试过进样标准品和处理后的血清样品（四倍冷甲醇沉淀并离心取上清，过滤后进样），发现血清样品每次都会有基线上移，标准品有时上移有时又没有。这种基线不稳是什么导致的？有没有办法改善呢？新人万般茫然，望有经验的各位不吝赐教，谢谢！

液质分析低分子量化合物（100以下）
$F6@NP2E2B4J25NF8K8F$7U.jpg
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1楼2014-12-25 15:52:22
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wuzibuhuan: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 学习了~十分感谢~~ 2014-12-27 09:39:48
1. 荷质比越小干扰越大，比如全扫描里就是这样，越小峰越杂乱，响应也越高。MRM也是一样，一级和二级都有一些和设定荷质比相同的干扰离子被采集到，提高了噪音。
2. 质量轴在低荷质比范围内偏差较大。假如你是校准的全范围的质量轴，比如20-2000，低荷质比范围内的偏差往往最大，就导致一些并非待测物质但是荷质比相近的离子被采集到，提高了噪音。你可以缩小校准范围，只校准较低荷质比，但是这样再做其它样品的时候就要重新校准。
3. 我建议你改用气相或者气质来做这样小分子的化合物。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
2楼2014-12-25 16:15:15
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wuzibuhuan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-25 16:15:15
1. 荷质比越小干扰越大，比如全扫描里就是这样，越小峰越杂乱，响应也越高。MRM也是一样，一级和二级都有一些和设定荷质比相同的干扰离子被采集到，提高了噪音。
2. 质量轴在低荷质比范围内偏差较大。假如你是校准 ...

看来真是化合物分子量太小的问题。。。所以说液质的话除了调谐校准基本是没什么办法优化了？伤感。。。我们实验室还要检测大分子量糖之类的化合物，估计不会让我校准。。。谢谢您的回复，另外您也觉得基线上抬的可能是有荷质比接近的干扰离子被采集到对吗？
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3楼2014-12-26 11:37:14
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by wuzibuhuan at 2014-12-26 11:37:14
看来真是化合物分子量太小的问题。。。所以说液质的话除了调谐校准基本是没什么办法优化了？伤感。。。我们实验室还要检测大分子量糖之类的化合物，估计不会让我校准。。。谢谢您的回复，另外您也觉得基线上抬的可 ...

是的。我实践中也是这种现象，算是正常现象。
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wuzibuhuan
雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
4楼2014-12-26 12:34:40
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wuzibuhuan

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-26 12:34:40
是的。我实践中也是这种现象，算是正常现象。...

顺便您提到用气质或者气相，它们做小分子化合物相比液质有什么优点吗？
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5楼2014-12-27 09:44:58
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主
引用回帖:
5楼: Originally posted by wuzibuhuan at 2014-12-27 09:44:58
顺便您提到用气质或者气相，它们做小分子化合物相比液质有什么优点吗？...

相对来说噪音比较低，如果沸点也不高的话还可以用顶空进样，省去很多麻烦。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
6楼2014-12-27 10:13:52
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wuzibuhuan

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by archbishop at 2014-12-27 10:13:52
相对来说噪音比较低，如果沸点也不高的话还可以用顶空进样，省去很多麻烦。...

原来这样，谢谢您的回复~~
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7楼2014-12-28 09:09:05
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