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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 如何用液质确定粗提物中未知化合物？急求~
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haotea430

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1楼 2011-12-15 20:49:26
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
leecius(金币+1): 谢谢应助。 2011-12-15 21:38:50
novus(金币+1): 多谢指教！ 2011-12-15 21:55:11
你萃取后的差异物不就是萃取后剩下的水层吗，你何必弄的这么复杂。直接用不同溶剂萃取，都做活性，不就能对比了吗，选择活性最好的做液质定性，很传统的方法
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分离、分离
2楼2011-12-15 21:30:57
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haotea430

禁虫 (小有名气)
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3楼2011-12-15 21:53:10
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
豆哥(金币+1): 感谢应助 2011-12-16 14:17:17
那你就得查阅你这个植物的相关化学成分文献，选择一个合适的条件做液质。如果在液相上分离不好作出来的液质是没有意义的，只能将条件摸好点，让指纹图谱上的化合物都分开。现在的液相分离能力已经很先进了，作出一个好的指纹图谱估计问题不大
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分离、分离
4楼2011-12-15 22:01:47
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haotea430

禁虫 (小有名气)
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5楼2011-12-16 11:17:18
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悠悠007

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
豆哥(金币+1): 感谢应助 2011-12-16 14:17:31
首先，貌似你不知道有机溶剂提取液中有哪些物质，LC-MS做定量和结构鉴定的条件是你在已知是哪些物质的前提下可以做。如果峰分离好的话就可以用制备液相来分离纯化物质，制备液相收集的物质必须达到mg级才可以做结构鉴定，纯度大于90%，才能来做结构鉴定，建议你做下NMR，或者NMR-LC-MS。呵呵，价格不会很便宜的。液相分离不好，是要进行条件摸索的，比如改变流动相比例，在流动相中添加其他试剂改变酸碱度，再就是柱子的长短、型号，流动相的流速等，需要花时间摸索。
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6楼2011-12-16 12:50:20
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imnanbing

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100(金币+1): 谢谢回复！ 2011-12-18 00:53:03
先把氯仿粗提物用柱子先分成几个馏分，再上液质摸索条件力争把峰都分开。感觉粗提物直接上不太可靠，峰太多了。
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7楼2011-12-17 21:58:55
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liupengp02

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
karl2100(金币+1): 3Q 2011-12-18 00:53:13
赞成七楼的看法。你先把氯仿层过柱子，分成几部分收集流液，点板合瓶相似成分，最后把这几部分（每部分TLC大概四五个点）进液相摸索条件，条件摸索好后再用这个条件做液质。
液相摸索条件：⑴参考相关文献，⑵自己尝试，要求成分全出来，分离度高，峰形好等
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你不懂我，我不怪你
8楼2011-12-17 23:10:08
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