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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 未知物质结构确定
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irislx

新虫 (初入文坛)

[求助] 未知物质结构确定

水溶性的化学物质，不能有效利用某有机溶剂从水相中萃取出来，水中含有无机盐类物质，因此不能通过上质谱侧面分析物质是什么，请教这种情况下，如何鉴定我的化学物质结构呢（其中可能有几种），我是做微生物降解的，降解途径分析中遇到的这类问题，望指点~
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1楼 2011-07-04 20:39:48
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chuansen

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

irislx(金币+5): 2011-07-05 15:45:28
微生物当初降解的原材料什么？先要离心，把包括微生物在内的非溶性物质分开，取液体做一下液相和离子色谱测试来定性。要进一步确定物质结构，要测一下红外。
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2楼2011-07-04 20:52:05
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龙井不苦

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

irislx(金币+5): 2011-07-05 15:45:50
你可以用一些表面解吸或无需样品预处理的方法做质谱，用串联质谱定性。比如DESI,EESI等
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3楼2011-07-04 21:11:58
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zs85517

木虫 (著名写手)

感恩奉献，团队致胜

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-07-05 22:04:51
分离纯化，做下核磁全搞定 质朴只能确定分子量，无法确定结构，楼上有人说红外，现实是现在红外基本没人用了，做个核磁一切都搞定，COSCY \NOSCY都做下
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岂能尽如人意，但求无愧我心
4楼2011-07-04 21:26:50
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irislx

新虫 (初入文坛)
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Originally posted by chuansen at 2011-07-04 20:52:05:
微生物当初降解的原材料什么？先要离心，把包括微生物在内的非溶性物质分开，取液体做一下液相和离子色谱测试来定性。要进一步确定物质结构，要测一下红外。

我的原始物质是哌嗪这个东西，它没有很好的紫外吸收，所以液相不可用。离子色谱我有查过，貌似可以但是没有试过，主要是我们实验室没有离子色谱仪，学校也没有联系到呢~红外我也不太熟悉，这个东西在水里会水解，呈碱性，类似于盐的形式，这样可以吗？
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5楼2011-07-05 10:01:00
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irislx

新虫 (初入文坛)
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Originally posted by 龙井不苦 at 2011-07-04 21:11:58:
你可以用一些表面解吸或无需样品预处理的方法做质谱，用串联质谱定性。比如DESI,EESI等

请问无需样品预处理的方法是什么意思，我现在发愁的是这个东西（哌嗪）不能从水相中提取出来，而水中的盐离子又很多不能直接上质谱。我试过打纯品用纯水溶解后上质谱，它的总离子流不能形成峰，而是一直存在，不知道怎么回事~
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6楼2011-07-05 10:04:40
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irislx

新虫 (初入文坛)
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Originally posted by zs85517 at 2011-07-04 21:26:50:
分离纯化，做下核磁全搞定 质朴只能确定分子量，无法确定结构，楼上有人说红外，现实是现在红外基本没人用了，做个核磁一切都搞定，COSCY \NOSCY都做下

这个东西（哌嗪）极易溶于水，而且水解成碱性，也不能容易的用有机溶剂提取出来，水中盐类物质也比较多，请问不知道这样的样品可以直接做核磁吗？
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7楼2011-07-05 10:09:16
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zs85517

木虫 (著名写手)

感恩奉献，团队致胜
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Originally posted by irislx at 2011-07-05 10:09:16:
这个东西（哌嗪）极易溶于水，而且水解成碱性，也不能容易的用有机溶剂提取出来，水中盐类物质也比较多，请问不知道这样的样品可以直接做核磁吗？

氘代氯仿和氘代DMSO都不行么，能溶一些就行，mg级就足够了
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岂能尽如人意，但求无愧我心
8楼2011-07-05 10:27:01
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chuansen

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-07-05 22:05:02
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Originally posted by irislx at 2011-07-05 10:01:00:
我的原始物质是哌嗪这个东西，它没有很好的紫外吸收，所以液相不可用。离子色谱我有查过，貌似可以但是没有试过，主要是我们实验室没有离子色谱仪，学校也没有联系到呢~红外我也不太熟悉，这个东西在水里会水解 ...

可以用荧光检测器，有盐类含量太高的话，在进样前要处理一下，除掉盐
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9楼2011-07-05 10:42:22
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龙井不苦

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
opq691(金币+1): O(∩_∩)O谢谢 2011-07-05 22:05:09
引用回帖:
Originally posted by irislx at 2011-07-05 10:04:40:
请问无需样品预处理的方法是什么意思，我现在发愁的是这个东西（哌嗪）不能从水相中提取出来，而水中的盐离子又很多不能直接上质谱。我试过打纯品用纯水溶解后上质谱，它的总离子流不能形成峰，而是一直存在， ...

无需样品预处理就是对待测样品不进行任何预处理，直接进行质谱测定，利用MS/MS进行结构分析。要是未知样品浓度达到一定程度，可以在质谱上分辨出来，或者你知道其分子量，那就更容易分析了。
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10楼2011-07-05 13:57:27
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