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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 未知物质结构确定
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irislx

新虫 (初入文坛)

[求助] 未知物质结构确定

水溶性的化学物质，不能有效利用某有机溶剂从水相中萃取出来，水中含有无机盐类物质，因此不能通过上质谱侧面分析物质是什么，请教这种情况下，如何鉴定我的化学物质结构呢（其中可能有几种），我是做微生物降解的，降解途径分析中遇到的这类问题，望指点~
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1楼2011-07-04 20:39:48
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irislx

新虫 (初入文坛)
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Originally posted by chuansen at 2011-07-04 20:52:05:
微生物当初降解的原材料什么？先要离心，把包括微生物在内的非溶性物质分开，取液体做一下液相和离子色谱测试来定性。要进一步确定物质结构，要测一下红外。

我的原始物质是哌嗪这个东西，它没有很好的紫外吸收，所以液相不可用。离子色谱我有查过，貌似可以但是没有试过，主要是我们实验室没有离子色谱仪，学校也没有联系到呢~红外我也不太熟悉，这个东西在水里会水解，呈碱性，类似于盐的形式，这样可以吗？
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5楼2011-07-05 10:01:00
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irislx

新虫 (初入文坛)
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Originally posted by 龙井不苦 at 2011-07-04 21:11:58:
你可以用一些表面解吸或无需样品预处理的方法做质谱，用串联质谱定性。比如DESI,EESI等

请问无需样品预处理的方法是什么意思，我现在发愁的是这个东西（哌嗪）不能从水相中提取出来，而水中的盐离子又很多不能直接上质谱。我试过打纯品用纯水溶解后上质谱，它的总离子流不能形成峰，而是一直存在，不知道怎么回事~
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6楼2011-07-05 10:04:40
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irislx

新虫 (初入文坛)
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Originally posted by zs85517 at 2011-07-04 21:26:50:
分离纯化，做下核磁全搞定 质朴只能确定分子量，无法确定结构，楼上有人说红外，现实是现在红外基本没人用了，做个核磁一切都搞定，COSCY \NOSCY都做下

这个东西（哌嗪）极易溶于水，而且水解成碱性，也不能容易的用有机溶剂提取出来，水中盐类物质也比较多，请问不知道这样的样品可以直接做核磁吗？
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7楼2011-07-05 10:09:16
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irislx

新虫 (初入文坛)
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Originally posted by zs85517 at 2011-07-05 10:27:01:
氘代氯仿和氘代DMSO都不行么，能溶一些就行，mg级就足够了

可不可以溶解我不清楚，也没试过，但是DMSO不是与水混溶吗，这样还是没办法与水分离吧？
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11楼2011-07-05 15:38:38
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irislx

新虫 (初入文坛)
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Originally posted by chuansen at 2011-07-05 10:42:22:
可以用荧光检测器，有盐类含量太高的话，在进样前要处理一下，除掉盐

是的，现在我最愁的问题就是不知道怎么除掉盐。有机溶解性貌似都没有在水中的大，所以有机无法萃取；除盐柱我有咨询过，但是我的这个东西分子量才86，在水中还成盐类的形式，他们说这样可能就跟盐一起流走了，回收不了；蒸馏我也试过，由于测定方法没找到，所以也不知道有没有蒸的出来。
      我现在想试图衍生化，然后在做，但是因为不是很懂，所以比较迷茫~
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12楼2011-07-05 15:44:13
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