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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 质谱分子量增加近47，会是什么？
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bluecliftxsh

木虫 (正式写手)

[交流] 质谱分子量增加近47，会是什么？

液质联用，正模式测一个卟啉醛，预期分子量是491.2+，确实有，但是响应很低，背景噪音大，于是往样品里加入冰醋酸让它酸化，再测的时候分子量变成了很高的537.9+。会是什么原因呢？

求指点。

[ Last edited by bluecliftxsh on 2012-4-25 at 11:42 ]
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1楼2012-04-22 22:01:01
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nedved33

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
408851978: 金币+1, 鼓励回帖 2012-04-23 06:25:13
bluecliftxsh: 金币+5, 恩，谢谢。不过MS/MS是指什么？ 2012-04-23 12:10:49
可能待测物在酸性条件下发生变化了吧，做MS/MS检测看看
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2楼2012-04-22 23:03:45
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chyll9999

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
bluecliftxsh: 金币+5, 谢谢 2012-04-26 01:11:55
我们一般在流动相中加0.1%甲酸，分子量+47不清楚是什么了，负离子模式中有+45（M+HCOO）-，正离子模式有+42（M+H+CH3CN)+和+64（M+Na+CH3CN)+
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20楼2012-04-25 19:48:32
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普通回帖

fanbaoming

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
bluecliftxsh: 金币+5, 谢谢，不过加两个钠电荷不要除2吗？而且我流动相和样品里都没有加盐 2012-04-23 12:11:56
液质很有可能会出现加Na峰，这个会不会是加了2个Na
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3楼2012-04-22 23:57:51
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qqqq12723

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
bluecliftxsh: 金币+5, 可是那样子荷质比不要除吗？ 2012-04-23 12:29:42
M+2Na
或者M+COOH+H
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4楼2012-04-23 05:48:58
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yansan

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
bluecliftxsh: 金币+5, 谢谢。那么，是冰醋酸里的少量甲酸影响？还是反应了？ 2012-04-23 12:34:11
加甲酸的可能性大一些，要是加钠岂不是带两个电荷了？
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5楼2012-04-23 07:52:29
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cpn

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
bluecliftxsh: 金币+5, 491.2，你说的对，是加了47.我糊涂了。 2012-04-23 12:30:33
做MS/MS比较确定，同意2楼的说法。
酸性条件下，加钠峰应该不太可能出现额。
“分子量变成了很高的537.9+”。
预期分子量是491+？，小数点后一位是什么？
如果是491.0，那分子量加了是47额。。
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6楼2012-04-23 10:14:55
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zw0123456789zw

至尊木虫 (职业作家)
？？学习中
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7楼2012-04-23 20:05:58
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悠悠007

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
bluecliftxsh: 金币+5, 水跟甲醇1:1，水里有一点三氟乙酸。 2012-04-24 11:38:29
你的流动相是什么？
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8楼2012-04-24 09:53:30
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souron

至尊木虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
bluecliftxsh: 金币+5, 谢谢，不过卟啉是碱，不加酸都根本打不出来，所以负离子模式肯定没必要了。 2012-04-24 17:32:41
质核比差了快47了，感觉不太可能是加钠

质谱条件和化合物大体结构不清楚不太好说

建议尝试负离子模式
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9楼2012-04-24 15:50:23
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hoho2010

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
bluecliftxsh: 金币+5, 谢谢 2012-04-25 12:01:17
引用回帖:
3楼: Originally posted by fanbaoming at 2012-04-22 23:57:51:
液质很有可能会出现加Na峰，这个会不会是加了2个Na

2个Na
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10楼2012-04-24 22:11:56
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anzaigtt

木虫 (著名写手)
★ ★
bluecliftxsh: 金币+2, 谢谢 2012-04-25 12:01:54
可能会是2个钠
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12楼2012-04-25 08:05:26
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曾经的我

木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
做MS/MS比较确定，同意2楼的说法。
酸性条件下，加钠峰应该不太可能出现额。
“分子量变成了很高的537.9+”。
预期分子量是491+？，小数点后一位是什么？
如果是491.0，那分子量加了是47额。。
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13楼2012-04-25 08:28:37
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shihao611

禁虫 (知名作家)
★ ★
bluecliftxsh: 金币+2, 谢谢 2012-04-26 01:10:45
本帖内容被屏蔽
14楼2012-04-25 09:08:53
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cpn

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
bluecliftxsh: 金币+5, 500ml 水里 1ml TFA，这个卟啉醛我打算去测单晶了，只是对这个质谱现象很难理解。 2012-04-25 11:41:34
引用回帖:
9楼: Originally posted by souron at 2012-04-24 15:50:23:
质核比差了快47了，感觉不太可能是加钠

质谱条件和化合物大体结构不清楚不太好说

建议尝试负离子模式

lz的流动相里有TFA，据说在负离子的图会更加的糟糕。。。

不知道LZ的TFA加了多少，TFA量太多是会抑制信号的（正离子模式下）。
大家分析了半天，不知道LZ是打算重做这个实验呢？还是只打算这个数据给个合理的解释就算了？
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15楼2012-04-25 10:30:03
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souron

至尊木虫 (知名作家)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
bluecliftxsh: 金币+2, 加了啊，500ml 水+1ml TFA 2012-04-25 12:02:31
引用回帖:
15楼: Originally posted by cpn at 2012-04-25 10:30:03:
lz的流动相里有TFA，据说在负离子的图会更加的糟糕。。。

不知道LZ的TFA加了多少，TFA量太多是会抑制信号的（正离子模式下）。
大家分析了半天，不知道LZ是打算重做这个实验呢？还是只打算这个数据给 ...

TFA加了吗
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16楼2012-04-25 10:43:03
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cpn

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
0.2%的TFA！
lz，偶一般LC-MS用TFA，用的是0.05%。
之前有一次用过0.1%，色谱出峰，质谱除了流动相背景，其它都没看到。。。也许我们原来机子确实有点老，但是0.01%TFA对信号的抑制确实比0.05%厉害很多。
可能你的TFA加太多了就是其中一个问题。可以看看这个讨论贴 http://bbs.antpedia.com/thread-5325-1-1.html
另外，你往样品里加冰醋酸？
你的样品是混合物么？必须要走液质才能看？如果是纯品，浓度稀释一些直接进样呢？这样方便你控制溶剂不引入其它的干扰。
lz不用再给偶加分了呵呵，纯粹对该问题感兴趣而已。
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bluecliftxsh
17楼2012-04-25 14:36:51
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souron

至尊木虫 (知名作家)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
bluecliftxsh: 金币+2, 呃，我们实验室一直都是这么做嘿，我还不知道这个太高会有问题，汗死。 2012-04-26 01:20:27
0.2%浓度可不低啊

要干嘛，做离子对试剂也没这么高啊
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18楼2012-04-25 14:47:12
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yunfan200

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
bluecliftxsh: 金币+5, 谢谢 2012-04-26 01:11:29
我只能确定一点：绝对不会是加2个钠
如果加钠，则质朴上显示的峰应为(M+46)/2
希望对你有帮助

[ Last edited by yunfan200 on 2012-4-25 at 15:05 ]
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19楼2012-04-25 15:00:27
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bluecliftxsh

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by cpn at 2012-04-25 14:36:51:
0.2%的TFA！
lz，偶一般LC-MS用TFA，用的是0.05%。
之前有一次用过0.1%，色谱出峰，质谱除了流动相背景，其它都没看到。。。也许我们原来机子确实有点老，但是0.01%TFA对信号的抑制确实比0.05%厉害很多。
可 ...

汗，加0.2%的TFA是师兄传下来的，我们实验室专做卟啉，在中性条件下经常没响应，可能卟啉真的很难质子化吧，以前经常是往样品里加冰醋酸，后来发现加三氟乙酸效果很好，就这么一直传下来了。好几年了，基本测样都很准。原来太多会抑制吗？那我以后减量试试看。
我的样品是纯的，本来就是直接进的质谱，液相只是用来提供流体。这次是因为响应不好才又额外用加冰醋酸的方法，响应值倒是立刻上去了，可是数据却变了。
我也对这现象很好奇，等我拿到单晶数据了再来补充讨论一下好了。
ps：小小声问MS/MS是什么啊？质谱联用？
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21楼2012-04-26 01:19:50
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Cathy0906

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
可能是加酸引起新的反应
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22楼2012-04-26 04:04:58
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chyll9999

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
bluecliftxsh: 金币+5, 谢谢。学习了。可惜我们没有这个仪器。 2012-05-01 00:05:28
MS/MS是二级质谱，就是在全扫描后取得分子离子峰后，针对分子离子峰的质荷比优化各种条件，把分子离子碎裂产生碎片峰，可由碎片离子的质荷比来判断化合物中可能由哪些基团组成。
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23楼2012-04-29 21:06:47
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yww2012

银虫 (小有名气)
俺是来学习的
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24楼2014-11-03 13:07:49
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夏天~丫头11楼
2012-04-24 22:22   回复  
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