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bluecliftxsh

木虫 (正式写手)


[交流] 质谱分子量增加近47,会是什么?

液质联用,正模式测一个卟啉醛,预期分子量是491.2+,确实有,但是响应很低,背景噪音大,于是往样品里加入冰醋酸让它酸化,再测的时候分子量变成了很高的537.9+。会是什么原因呢?

求指点。

[ Last edited by bluecliftxsh on 2012-4-25 at 11:42 ]
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bluecliftxsh

木虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by cpn at 2012-04-25 14:36:51:
0.2%的TFA!
lz,偶一般LC-MS用TFA,用的是0.05%。
之前有一次用过0.1%,色谱出峰,质谱除了流动相背景,其它都没看到。。。也许我们原来机子确实有点老,但是0.01%TFA对信号的抑制确实比0.05%厉害很多。
可 ...

汗,加0.2%的TFA是师兄传下来的,我们实验室专做卟啉,在中性条件下经常没响应,可能卟啉真的很难质子化吧,以前经常是往样品里加冰醋酸,后来发现加三氟乙酸效果很好,就这么一直传下来了。好几年了,基本测样都很准。原来太多会抑制吗?那我以后减量试试看。
我的样品是纯的,本来就是直接进的质谱,液相只是用来提供流体。这次是因为响应不好才又额外用加冰醋酸的方法,响应值倒是立刻上去了,可是数据却变了。
我也对这现象很好奇,等我拿到单晶数据了再来补充讨论一下好了。
ps:小小声问MS/MS是什么啊?质谱联用?
21楼2012-04-26 01:19:50
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nedved33

金虫 (小有名气)


★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
408851978: 金币+1, 鼓励回帖 2012-04-23 06:25:13
bluecliftxsh: 金币+5, 恩,谢谢。不过MS/MS是指什么? 2012-04-23 12:10:49
可能待测物在酸性条件下发生变化了吧,做MS/MS检测看看
2楼2012-04-22 23:03:45
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fanbaoming

铁虫 (初入文坛)


★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
bluecliftxsh: 金币+5, 谢谢,不过加两个钠电荷不要除2吗?而且我流动相和样品里都没有加盐 2012-04-23 12:11:56
液质很有可能会出现加Na峰,这个会不会是加了2个Na
3楼2012-04-22 23:57:51
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qqqq12723

木虫 (小有名气)


★ ★ ★ ★ ★
bluecliftxsh: 金币+5, 可是那样子荷质比不要除吗? 2012-04-23 12:29:42
M+2Na
或者M+COOH+H
4楼2012-04-23 05:48:58
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简单回复
2012-04-24 22:22   回复  
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