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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 质谱分子量增加近47，会是什么？
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bluecliftxsh

木虫 (正式写手)

[交流] 质谱分子量增加近47，会是什么？

液质联用，正模式测一个卟啉醛，预期分子量是491.2+，确实有，但是响应很低，背景噪音大，于是往样品里加入冰醋酸让它酸化，再测的时候分子量变成了很高的537.9+。会是什么原因呢？

求指点。

[ Last edited by bluecliftxsh on 2012-4-25 at 11:42 ]
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1楼 2012-04-22 22:01:01
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bluecliftxsh

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
17楼: Originally posted by cpn at 2012-04-25 14:36:51:
0.2%的TFA！
lz，偶一般LC-MS用TFA，用的是0.05%。
之前有一次用过0.1%，色谱出峰，质谱除了流动相背景，其它都没看到。。。也许我们原来机子确实有点老，但是0.01%TFA对信号的抑制确实比0.05%厉害很多。
可 ...

汗，加0.2%的TFA是师兄传下来的，我们实验室专做卟啉，在中性条件下经常没响应，可能卟啉真的很难质子化吧，以前经常是往样品里加冰醋酸，后来发现加三氟乙酸效果很好，就这么一直传下来了。好几年了，基本测样都很准。原来太多会抑制吗？那我以后减量试试看。
我的样品是纯的，本来就是直接进的质谱，液相只是用来提供流体。这次是因为响应不好才又额外用加冰醋酸的方法，响应值倒是立刻上去了，可是数据却变了。
我也对这现象很好奇，等我拿到单晶数据了再来补充讨论一下好了。
ps：小小声问MS/MS是什么啊？质谱联用？
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21楼2012-04-26 01:19:50
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nedved33

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
408851978: 金币+1, 鼓励回帖 2012-04-23 06:25:13
bluecliftxsh: 金币+5, 恩，谢谢。不过MS/MS是指什么？ 2012-04-23 12:10:49
可能待测物在酸性条件下发生变化了吧，做MS/MS检测看看
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2楼2012-04-22 23:03:45
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fanbaoming

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
bluecliftxsh: 金币+5, 谢谢，不过加两个钠电荷不要除2吗？而且我流动相和样品里都没有加盐 2012-04-23 12:11:56
液质很有可能会出现加Na峰，这个会不会是加了2个Na
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3楼2012-04-22 23:57:51
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qqqq12723

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
bluecliftxsh: 金币+5, 可是那样子荷质比不要除吗？ 2012-04-23 12:29:42
M+2Na
或者M+COOH+H
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4楼2012-04-23 05:48:58
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简单回复
夏天~丫头11楼
2012-04-24 22:22   回复  
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