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质谱分子量增加近47,会是什么?
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bluecliftxsh
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虫号: 466937
[交流]
质谱分子量增加近47,会是什么?
液质联用,正模式测一个卟啉醛,预期分子量是491.2+,确实有,但是响应很低,背景噪音大,于是往样品里加入冰醋酸让它酸化,再测的时候分子量变成了很高的537.9+。会是什么原因呢?
求指点。
[
Last edited by bluecliftxsh on 2012-4-25 at 11:42
]
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2012-04-22 22:01:01
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木虫
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引用回帖:
17楼
:
Originally posted by
cpn
at 2012-04-25 14:36:51:
0.2%的TFA!
lz,偶一般LC-MS用TFA,用的是0.05%。
之前有一次用过0.1%,色谱出峰,质谱除了流动相背景,其它都没看到。。。也许我们原来机子确实有点老,但是0.01%TFA对信号的抑制确实比0.05%厉害很多。
可 ...
汗,加0.2%的TFA是师兄传下来的,我们实验室专做卟啉,在中性条件下经常没响应,可能卟啉真的很难质子化吧,以前经常是往样品里加冰醋酸,后来发现加三氟乙酸效果很好,就这么一直传下来了。好几年了,基本测样都很准。原来太多会抑制吗?那我以后减量试试看。
我的样品是纯的,本来就是直接进的质谱,液相只是用来提供流体。这次是因为响应不好才又额外用加冰醋酸的方法,响应值倒是立刻上去了,可是数据却变了。
我也对这现象很好奇,等我拿到单晶数据了再来补充讨论一下好了。
ps:小小声问MS/MS是什么啊?质谱联用?
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21楼
2012-04-26 01:19:50
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