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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 质谱分子量增加近47，会是什么？
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bluecliftxsh

木虫 (正式写手)

[交流] 质谱分子量增加近47，会是什么？

液质联用，正模式测一个卟啉醛，预期分子量是491.2+，确实有，但是响应很低，背景噪音大，于是往样品里加入冰醋酸让它酸化，再测的时候分子量变成了很高的537.9+。会是什么原因呢？

求指点。

[ Last edited by bluecliftxsh on 2012-4-25 at 11:42 ]
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1楼 2012-04-22 22:01:01
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cpn

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
0.2%的TFA！
lz，偶一般LC-MS用TFA，用的是0.05%。
之前有一次用过0.1%，色谱出峰，质谱除了流动相背景，其它都没看到。。。也许我们原来机子确实有点老，但是0.01%TFA对信号的抑制确实比0.05%厉害很多。
可能你的TFA加太多了就是其中一个问题。可以看看这个讨论贴 http://bbs.antpedia.com/thread-5325-1-1.html
另外，你往样品里加冰醋酸？
你的样品是混合物么？必须要走液质才能看？如果是纯品，浓度稀释一些直接进样呢？这样方便你控制溶剂不引入其它的干扰。
lz不用再给偶加分了呵呵，纯粹对该问题感兴趣而已。
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bluecliftxsh
17楼2012-04-25 14:36:51
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nedved33

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
408851978: 金币+1, 鼓励回帖 2012-04-23 06:25:13
bluecliftxsh: 金币+5, 恩，谢谢。不过MS/MS是指什么？ 2012-04-23 12:10:49
可能待测物在酸性条件下发生变化了吧，做MS/MS检测看看
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2楼2012-04-22 23:03:45
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fanbaoming

铁虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
bluecliftxsh: 金币+5, 谢谢，不过加两个钠电荷不要除2吗？而且我流动相和样品里都没有加盐 2012-04-23 12:11:56
液质很有可能会出现加Na峰，这个会不会是加了2个Na
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3楼2012-04-22 23:57:51
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qqqq12723

木虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
bluecliftxsh: 金币+5, 可是那样子荷质比不要除吗？ 2012-04-23 12:29:42
M+2Na
或者M+COOH+H
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4楼2012-04-23 05:48:58
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夏天~丫头11楼
2012-04-24 22:22   回复  
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