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质谱分子量增加近47,会是什么?
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bluecliftxsh
木虫
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质谱分子量增加近47,会是什么?
液质联用,正模式测一个卟啉醛,预期分子量是491.2+,确实有,但是响应很低,背景噪音大,于是往样品里加入冰醋酸让它酸化,再测的时候分子量变成了很高的537.9+。会是什么原因呢?
求指点。
[
Last edited by bluecliftxsh on 2012-4-25 at 11:42
]
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2012-04-22 22:01:01
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木虫
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0.2%的TFA!
lz,偶一般LC-MS用TFA,用的是0.05%。
之前有一次用过0.1%,色谱出峰,质谱除了流动相背景,其它都没看到。。。也许我们原来机子确实有点老,但是0.01%TFA对信号的抑制确实比0.05%厉害很多。
可能你的TFA加太多了就是其中一个问题。可以看看这个讨论贴
http://bbs.antpedia.com/thread-5325-1-1.html
另外,你往样品里加冰醋酸?
你的样品是混合物么?必须要走液质才能看?如果是纯品,浓度稀释一些直接进样呢?这样方便你控制溶剂不引入其它的干扰。
lz不用再给偶加分了呵呵,纯粹对该问题感兴趣而已。
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bluecliftxsh
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17楼
2012-04-25 14:36:51
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2012-04-23 06:25:13
bluecliftxsh: 金币+5, 恩,谢谢。不过MS/MS是指什么?
2012-04-23 12:10:49
可能待测物在酸性条件下发生变化了吧,做MS/MS检测看看
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2楼
2012-04-22 23:03:45
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fanbaoming
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bluecliftxsh: 金币+5, 谢谢,不过加两个钠电荷不要除2吗?而且我流动相和样品里都没有加盐
2012-04-23 12:11:56
液质很有可能会出现加Na峰,这个会不会是加了2个Na
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3楼
2012-04-22 23:57:51
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qqqq12723
木虫
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bluecliftxsh: 金币+5, 可是那样子荷质比不要除吗?
2012-04-23 12:29:42
M+2Na
或者M+COOH+H
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4楼
2012-04-23 05:48:58
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11楼
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