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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 【讨论】有图：中药与蛋白作用液质分析出现一系列相差44的质谱峰，求解
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songzi136

金虫 (正式写手)

[交流] 【讨论】有图：中药与蛋白作用液质分析出现一系列相差44的质谱峰，求解

中药提取物与蛋白质相互作用后的溶液，冻干精甲醇溶解后经液质分析，出现一个大包。它对应的质谱峰是一系列相差44的质谱峰：318,352,396,440,484,528,572,616,660,704,748,792,836,880,924,968
期间还掺杂一些丰度较小的也是相差44的峰：323,357,401,446........882
请问可能是什么物质，怎么避免？
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[ Last edited by songzi136 on 2011-4-11 at 16:23 ]
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1楼2011-04-11 16:20:35
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triger2011

木虫 (正式写手)
songzi136(金币+2): 2011-04-14 22:36:08
引用回帖:
Originally posted by songzi136 at 2011-04-11 16:20:35:
中药提取物与蛋白质相互作用后的溶液，冻干精甲醇溶解后经液质分析，出现一个大包。它对应的质谱峰是一系列相差44的质谱峰：318,352,396,440,484,528,572,616,660,704,748,792,836,880,924,968
期间还掺 ...

过去我们做蛋白酶解的时候出现过这样的峰。当时猜测有两种可能，1，我们使用的塑料管或者96WELL板不合格，2， 当我们做37度水浴的时候，封口膜上的胶与液面接触，导致污染。

如果你的蛋白量足够大，可以压制这种峰。

很遗憾，我们最后也没有找到解决办法。
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14楼2011-04-13 17:32:31
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souron

至尊木虫 (知名作家)
songzi136(金币+2): 2011-04-11 16:53:05
这种情况我们一般认为是聚合物

可能是从离心管、移液枪头中带来的杂质
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2楼2011-04-11 16:36:52
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jiusjiu

木虫 (正式写手)
songzi136(金币+2): 我们质谱仪不用醋酸钠 2011-04-13 15:40:23
可能醋酸根加合物，一般仪器用醋酸钠校正时就有这些现象发生。
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5楼2011-04-11 18:54:50
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wakan

木虫 (正式写手)
songzi136(金币+2): 2011-04-13 15:45:15
相差44的一般可能是PEG。
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6楼2011-04-11 22:53:04
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dyg123

木虫 (著名写手)
可能从实验室的洗涤剂，就是聚乙二醇，
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9楼2011-04-12 09:27:03
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dyg123

木虫 (著名写手)
我做的时候也发现过，聚乙二醇也又做添加剂的，表面活性剂的
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10楼2011-04-12 09:37:01
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ABCzero

至尊木虫 (正式写手)
songzi136(金币+2): 可我用过的东西都是一次性的 2011-04-13 15:43:19
应该是聚乙二醇表面活性剂
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11楼2011-04-12 11:35:00
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ahugecat

银虫 (小有名气)
典型的PEG峰，建议多从塑料，橡胶的容器和盖子找原因，可以用空白溶剂过一遍所有过程，一一排除。
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15楼2011-04-15 01:14:53
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r_wing

铁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
PEG的峰，我们做中药提取物分析时也遇到过，应该是塑料制品，或瓶子洗涤时引入的表面活性剂之类的，国产滤膜可能也存在这个问题。
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16楼2011-05-05 11:31:49
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普通回帖

songzi136

金虫 (正式写手)
离心管、枪头的可能性可以排除，因为我的未和蛋白作用的样品就没有。其他人也没有
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3楼2011-04-11 16:54:47
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souron

至尊木虫 (知名作家)
我们的样品也不是个个都有的

只是偶尔出现
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4楼2011-04-11 16:59:25
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souron

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
Originally posted by wakan at 2011-04-11 22:53:04:
相差44的一般可能是PEG。

一般从哪里来的呢
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7楼2011-04-12 08:11:39
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dyg123

木虫 (著名写手)
PEG，肯定引入了
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8楼2011-04-12 09:25:52
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JLU_chem_man

新虫 (正式写手)
songzi136(金币+2): 2011-04-13 15:47:46
喔，学习了？！这么一说聚乙二醇的羟基？对蛋白也有很好的亲和性？这个倒也挺有意思！
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12楼2011-04-12 12:36:43
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songzi136

金虫 (正式写手)
各位的讨论我有些很难理解，我用的东西基本都是一次性的。刷瓶子也从来不用洗涤剂
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13楼2011-04-13 15:44:28
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cpn

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
聚合物的峰。
你的蛋白的峰长什么样呢？
我不明白的是，你给出的这样一张质谱图和液相的图，对应的是液相上的哪个峰呢？
已经经过液相的一个分离了，出峰应该是比较干净的。
还是这一簇峰在整个液质分析的过程中全程存在？？？
你用的什么流动相？甲醇么？

[ Last edited by cpn on 2011-5-5 at 19:21 ]
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17楼2011-05-05 19:15:09
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songzi136

金虫 (正式写手)
已经知道了，是吐温20
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18楼2011-06-02 14:53:36
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