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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 其他 » 氮气吸脱附试验
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gaomsh602

铁虫 (初入文坛)

[求助] 氮气吸脱附试验 已有2人参与

各位老师，小的刚开始做吸脱附试验，请指点一下
1、下图是一个煤样的分析，为什么吸附和脱附都出现负值，出现这种情况的原因是什么，应当如何调整？
2、同样是煤，为什么第二样两个小时就已经结束了，而第一个和第三个样直到等到三个半小时还没有开始，第一次做的时候，这两个样品也有这样的问题。但在这一批样前面的三个样品，三个小时就已经全部完成了。出现问题的原因是可能是什么，是参数设置的问题，还是样品的问题，如何解决？
3、粒径的不同是否有影响，如有影响对于煤来说，什么样的粒径比较合适？
4、对于煤来说，样品的用量应当如何选取？
5、BET中的C值是负值，该怎么调整？
谢谢您的答复。

氮气吸脱附试验
图片1.jpg
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既然选择了远方，便只顾风雨兼程
1楼 2014-12-12 09:28:23
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beeper

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by gaomsh602 at 2014-12-12 20:37:42
上官小仙老师，对不住了，第一次发帖，操作不当，金币都给了beeper了，红花送上以表感谢...

哈哈，既然如此我多补充几句：
这样子先上升一点点再下降最后又上升的曲线，可能跟死体积在测试过程中变化了有关。不知道用的是哪个仪器，他们有没有保证死体积不变或者实时测试的方法。
C值是负值的问题上官说的都对，但是你的C值是负值应该是因为你的曲线在取点范围里吸附量下降造成。
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9楼2014-12-15 11:35:27
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beeper

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fatewu: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来催化交流~ 2014-12-12 19:12:34
gaomsh602: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-12-12 20:27:15
吸附量太小了，样品量加了多少？如果没有3g的话恐怕不行。总体来说这个材料吸附量太低，基本上是在挑战吸附仪的极限了。
测试平衡时间也太短了。
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2楼2014-12-12 11:03:05
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fatewu: 金币+5, 谢谢回帖，辛苦了~ 2014-12-12 19:12:58
1，吸脱附出现负值，有几种情况，一个是样品比表面积较小，称样量不多，使得样品测试过程中吸附量很低。造成测量的误差。一个是测试过程中系统漏气，当然是微漏，且样品吸附量不大的的时候，也容易出现此情况。还有就是样品前处理没有处理好，样品孔内有部分杂质气体没有除干净。
2，这个问题可能是测试系统漏气。建议检测真空系统。
3，同样的样品，粒径的大小不足以影响材料的比表面积。当然，如果到了纳米尺寸，由于纳米尺寸效应，会有所不一样。
4，样品量的多少根据样品比表面积的大小来定，一般的国标：称样量*材料比表面积不小于5m2。比如说材料比表面是1m2/g，那么称样量需要5g。当然现在的仪器检测水平大幅提高，有0.5g以上基本没问题。
5，BET中C的数值可以通过选点去解决。出现负值一般是在材料比表面积很小或者很大时容易出现。前者可以通过选点和加大称样量解决，后者可以通过选点解决。
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gaomsh602
虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
3楼2014-12-12 15:49:43
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gaomsh602

铁虫 (初入文坛)
谢谢fatewu和上官小仙两位老师的指教
周末在做一下试试
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既然选择了远方，便只顾风雨兼程
4楼2014-12-12 20:29:29
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