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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » BET吸脱附线求解释
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howsunam

金虫 (初入文坛)

[求助] BET吸脱附线求解释 已有3人参与

【BET】我目标是做片状的介孔材料。DFT测出来集中在10nm附近的介孔，但BET的回滞环起始压力太高了，高压区不且在中低压区两条线略有交叉。个人查阅文献分析，认为应该是较大的介孔。
求大家帮我分析下：
1. 这图算是有介孔么？大概孔径能否判断？
2. 看到一个说法：吸脱附曲线垂直距离越小，可以判断介孔越规整。比如本图的黑线-红线-蓝线，垂直距离递减，是否如此？读了不少文献，还是没看到明确的证据。。。
BET吸脱附线求解释
Graph1.jpg

[ Last edited by howsunam on 2014-2-17 at 23:13 ]
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1楼 2014-02-17 23:10:31
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生
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5楼: Originally posted by howsunam at 2014-02-18 18:42:01
您好，看到您在这方面的帖子很活跃啊。
1. 昨晚很晚，匆忙贴图，都没标注好。y轴是摩尔吸附量（mol/g），忘了乘上气体摩尔体积22.4，所以误导了你，抱歉~实际上孔是很多的。
2. 孔径分布是指DFT孔径分布吗？我有 ...

1 哦哦哦，原来如此，那确实孔很多
2 DFT模型只是氮吸附及孔径分布的一种全孔分析模型，比之BJH分析范围更广，所以你用DFT去分析是没错的。
3 你这介孔的，只是相对于其他的（如你说的论坛所述）介孔要大些。同时你的孔还存在部分的颗粒间隙孔（这个从氮分压为0.9吸附量极具上升可以看出）。你这把回滞环分开来说，前面一段比较陡峭的变化为本身孔的变化造成，后面高压区变化为颗粒的间隙孔造成即可。其实相比其他的材料，你这还不算大的介孔，有些多孔氧化铝，孔径能到二十几个nm。
4 排除间隙孔，你这几个材料，我想说孔还是比较均一的，这个还是要你做下孔径分布图。有了孔径分布图，结果一目了然。
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虽然只有2字，作者的感情就被红果果的表现出来，由此可见作者的文采笔功，感情之热烈饱满，实在是不可多得的佳作
6楼2014-02-19 09:06:47
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生
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7楼: Originally posted by howsunam at 2014-02-19 13:33:16
2. DFT最可几孔径在10nm左右。有少量微孔和大孔。但如你说的，是数学分析模型，不知可信度如何？
3. 英雄所见略同，我正是如你所说，分成两段讲的
还有一个问题是，氮气吸附等温线闭合点偏高压，可以说有介 ...

2 只要是进口仪器（比如美国的麦克和康塔氮吸附仪器）测试的，对于投稿，DFT数据没有问题。可行度5颗星（满星）
3 还有一个问题是，氮气吸附等温线闭合点偏高压，可以说有介孔么。这个不能这么说，闭合点位置不能准确的说明是否存在什么样的孔，我觉得不是很严谨，他们之间没有因果关系。存在什么样的孔，一个是结合等温吸脱附曲线类型，孔径分布图，已经电镜去看。比如说白炭黑是纳米级别的，自身是没有孔的，但是我们做氮吸附实验的时候的确存在回滞环，而且闭合点大概也是在0.6--0.8之间。这是由于间隙孔造成的，并不是材料本身的孔。此外你的低压区的吸附量也是很客观的，还存在很多1--3nm的微孔。这些孔我觉得你也要关注下。
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8楼2014-02-19 16:11:17
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生
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9楼: Originally posted by howsunam at 2014-02-19 19:19:53
2. 嗯了解了，我用的是麦克的仪器
3. 按照你之前说的，我这个在中低压区应该属IV型等温线，然后高压区说明间隙孔的存在，对吧？
4. 还想请教一点，t图的孔容量是根据p/po=0.99的相对压力估算出来的，但我这个图后 ...

2 ，那没问题
3 ，可以说是IV型
4，没问题，所有的氮吸附试验得到的孔容量是包括自身孔和间隙孔，且是仪器的测试范围的。即便没有吸附平台，也是可信的
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10楼2014-02-19 22:26:34
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9675340

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

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howsunam: 金币+1 2014-02-19 16:50:55
1、从谱图上看，出现回滞环应该是介孔，但氮吸附等温线回滞环的闭合点在p/p0=0.42-0.5之间，不知道你用的吸附质是什么？孔径的话你可以画一个孔分布曲线来看。
2、一般来说，孔分布越宽，回滞环的宽度越大。根据IUPAC分类，你的回滞环属于H4型，吸附等温线上没有饱和吸附平台，说明孔结构并不规整。至于你提的那个说法，我没见过。
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2楼2014-02-18 08:48:57
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howsunam

金虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by 9675340 at 2014-02-18 08:48:57
1、从谱图上看，出现回滞环应该是介孔，但氮吸附等温线回滞环的闭合点在p/p0=0.42-0.5之间，不知道你用的吸附质是什么？孔径的话你可以画一个孔分布曲线来看。
2、一般来说，孔分布越宽，回滞环的宽度越大。根据IU ...

吸附质是氮气，不好意思忘了说= =||。孔分布已经测过，DFT法孔径集中在10nm附近。
1. 的确介孔的闭合点不太正常，会不会是跟两条线交叉了有关？
2. 嗯，应该是归于H4,因为这个片状粒子，可能有很多层间狭缝孔。关键是我想看这图能否用来佐证介孔的存在。。我做了TEM和孔分布，都说明10nm左右的介孔是存在的。
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3楼2014-02-18 09:48:44
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上官小仙

木虫 (著名写手)

前世今生

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howsunam: 金币+1 2014-02-19 16:51:12
这图三者都是有介孔的，而且基本是集中在10nm左右吧（吸附量变化较快的地方对应的孔），只是孔不是很多（从吸附量来看）。具体的孔径计算公式忘了。建议你做下孔径分布图，基于楼上所说等温吸脱附曲线在0.4闭合，这个说法不具有普遍性，大多数非多孔材料会在更高氮分压下闭合，同样小孔较多的材料可能闭合点会在低压区。
第二个说法没见过，我的理解是：在介孔区，吸附脱附曲线越陡峭，距离越近以至于整个的回滞环主要的部分在一个很狭窄的孔区间内，说明孔是比较均匀单一。对于混合型（回滞环有陡峭区也有平缓区）整个说法并不可靠，特别是对于间隙孔而言。个人觉得没有根据。
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4楼2014-02-18 13:38:39
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howsunam

金虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by 上官小仙 at 2014-02-18 13:38:39
这图三者都是有介孔的，而且基本是集中在10nm左右吧（吸附量变化较快的地方对应的孔），只是孔不是很多（从吸附量来看）。具体的孔径计算公式忘了。建议你做下孔径分布图，基于楼上所说等温吸脱附曲线在0.4闭合，这 ...

您好，看到您在这方面的帖子很活跃啊。
1. 昨晚很晚，匆忙贴图，都没标注好。y轴是摩尔吸附量（mol/g），忘了乘上气体摩尔体积22.4，所以误导了你，抱歉~实际上孔是很多的。
2. 孔径分布是指DFT孔径分布吗？我有做过，也是10nm 附近。
3. 您说在0.4附近闭合不具有普遍性，那我这个可以算作有介孔了？我就是纠结为什么图反映出了非多孔材料的特征（回滞环出现在中高压）我看论坛里的定义是说，出现在0.4-0.7之间的回滞环都可以算作介孔的特征。但我的回滞环很接近高压，是由于孔径大的缘故么？
4. 您说到孔均匀单一的情况，我这个图算是存在么？
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5楼2014-02-18 18:42:01
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howsunam

金虫 (初入文坛)
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6楼: Originally posted by 上官小仙 at 2014-02-19 09:06:47
1 哦哦哦，原来如此，那确实孔很多
2 DFT模型只是氮吸附及孔径分布的一种全孔分析模型，比之BJH分析范围更广，所以你用DFT去分析是没错的。
3 你这介孔的，只是相对于其他的（如你说的论坛所述）介孔要大些。同时 ...

2. DFT最可几孔径在10nm左右。有少量微孔和大孔。但如你说的，是数学分析模型，不知可信度如何？
3. 英雄所见略同，我正是如你所说，分成两段讲的
还有一个问题是，氮气吸附等温线闭合点偏高压，可以说有介孔么？
我看到类似孔径大小的材料，回滞环基本都出现在0.5或以下，我这图的蓝线和红线到了0.65左右才闭合，而且两条线有交叉，不知是漏气还是什么问题？我觉得投稿时编辑可能会问闭合点为啥这么高。。。
BET吸脱附线求解释-1
1111.png
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7楼2014-02-19 13:33:16
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金虫 (初入文坛)
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8楼: Originally posted by 上官小仙 at 2014-02-19 16:11:17
2 只要是进口仪器（比如美国的麦克和康塔氮吸附仪器）测试的，对于投稿，DFT数据没有问题。可行度5颗星（满星）
3 还有一个问题是，氮气吸附等温线闭合点偏高压，可以说有介孔么。这个不能这么说，闭合点位置不能 ...

2. 嗯了解了，我用的是麦克的仪器
3. 按照你之前说的，我这个在中低压区应该属IV型等温线，然后高压区说明间隙孔的存在，对吧？
4. 还想请教一点，t图的孔容量是根据p/po=0.99的相对压力估算出来的，但我这个图后期完全上扬，没有吸附平台，这样得来的孔容量可信么？
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